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时间:2019-03-22
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1、硫酸铝钾大晶体的制备一、实验目的1.了解从铝制备硫酸铝钾的原理及过程。2.了解从水溶液中培养大晶体的方法,制备硫酸铝钾大晶体。3.熟练掌握溶解、结晶、抽滤等基本操作。二、实验原理1、制备方法:2Al+2NaOH+6H2O→2NaAl(OH)4+3H2↑金属铝中其他杂质不溶于NaOH溶液,生成可溶性的四羟基铝酸钠。用H2SO4调节此溶液的pH为8~9,即有Al(OH)3沉淀产生,分离后在沉淀中加入H2SO4使Al(OH)3溶解,反应式如下:3H2SO4+2Al(OH)3→2Al2(SO4)3+6H2O在Al2(SO4)3中加入等量的K2SO4固体,即可得硫酸铝钾Al2(SO4)3+K2SO4
2、+24H2O→2KAl(SO4)2·12H2O↓2、溶解度(1)硫酸钾在水中的溶解度:温度: 0℃ 10℃ 20℃ 30℃ 40℃ 60℃ 80℃ 90℃ 100℃溶解度:7.49.311.113.014.818.221.422.924.1(2)十二水硫酸钾铝的无水物的溶解度如下:100度:154克/100克水80度:71.克/100克水,20度:5.9克/100克水.三、仪器与试剂仪器:托盘天平,水浴锅,抽滤瓶,布氏漏斗,烧杯,量筒,丝线试剂:易拉罐;K2SO4(s);浓H2SO4;3mol/LH2SO4,NaOH(s)四、实验步骤1.Al(OH)3的制备称取4.5gNaOH固体,置于2
3、50mL烧杯中,加入60mL蒸馏水。称取2g剪好的铝条,分批加入NaOH溶液。反应至不再有气泡,说明反应已完全。然后加蒸馏水,使体积约为80mL,趁热过滤。将滤液转入250mL烧杯,加热沸腾,在不断搅拌下,滴加3mol/LH2SO4,使溶液pH为8~9.继续搅拌,水浴加热数分钟,然后抽滤,并用沸水洗涤沉淀,直至洗涤液的pH降到7左右,抽滤。2.Al2(SO4)3的制备将制的Al(OH)3沉淀转入烧杯,加入约20mL1:1H2SO4,并不断搅拌,水浴加热使沉淀溶解,得到Al2(SO4)3溶液。3.铝钾矾的制备将Al2(SO4)3溶液与6.5gK2SO4配成的饱和溶液相混合,搅拌均匀,充分冷却
4、后,减压抽滤,尽量抽干,称量,计算产率。4.籽晶的制备(1)把制得的盐倒入烧杯中,加水并加热至沸腾,然后把一根尼龙线悬于溶液中间。(2)把溶液置于不易振荡,易蒸发,没有灰尘的地方,静置1~2天。(3)把线子上较小,不规则的晶种去掉,留下较大的,八面体形状的晶种。5.铝钾矾大晶体的制备(1)把取出晶种后的溶液加热,使烧杯底部的小晶体溶解,并持续加热一小段时间。(2)将溶液冷却至30℃,若溶液析出晶体,过滤晶体,再重新加热,没有饱和则需加入KAl(SO4)2·12H2O再加热,直至把溶液配成30℃的饱和溶液。(3)把晶种轻轻吊在饱和液并处于溶液中间。(如下图所示)(4)多次重复①②③,直至得到
5、无色、透明、八面体形状的硫酸铝钾大晶体。五、实验结果与数据处理实验产量:M(铝钾矾)=29.9g理论产量:M(铝钾矾)=6.5/174×M(铝钾矾)×2=35.4g产率:29.9/35.4×100%=84.4%酸铝钾大晶体的成长过程:六、讨论1、在晶体长大的过程中,晶体在溶液中的位置一定要控制好,如果晶体比较靠上,可能其慢慢的长大正好贴于液面,则其上部就不会生长,得到的晶体就不规则,不完整。2、溶液饱和度太大产生不规则小晶体附在原晶种之上,晶体不透明;饱和度太低,成长缓慢或溶解。3、每次把母液配成30℃的溶液,有利于晶种快速长大,不至于晶体在室温升高时溶解。4、制备晶体过程中,烧杯口上架一
6、玻璃棒,然后再盖上一块滤纸,以免灰尘落下。5、在晶体的成长过程中,应经常观察,若发现晶种上又长出小晶体,应及时去掉。若杯底有晶体也要及时滤去,以免影响晶体的生长。
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