mb25型水份测定仪试验性测试报告20110803

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1、QC-TestReport2011-001MB25型快速水份测定仪脱脂米糠水份含量检测测试报告测试报告者:凌杰2011-08-041.实验目的用美国奥豪斯MB25快速水分测试仪替代GB/T6435-2006测试方法(电热箱干燥水分测试法),现场检测脱脂米糠水份含量。通过不同温度样品加热实验比较,找出MB25快速测定水份的最佳测试温度和测试时间,建立脱脂米糠快速水份含量及其他挥发物质测定方法,用于脱脂米糠水份的现场快速检测。2.实验原理2.1在正常大气压力下,将脱脂米糠原料加热至一定温度,使原料的水分快速挥发,样品达到恒

2、重时称重计算样品水份含量。3.实验方法3.1仪器与试样测试仪器:美国奥豪斯MB25快速水分测试仪;铝制称量盘(直径103mm,高约6mm);国标方法仪器:电烘箱:能控制温度在±2℃以内;干燥器:内装有效干燥剂;玻璃称量皿(直径40mm,高约25mm);分析天平(十万分之一级);3.2国标法和快速法描述3.2.1国标法(GB/T6435-2006)实验步骤将空的玻璃称量皿放入105℃电烘箱中2h至恒重后取出,放入干燥器中冷却30min。称量其质量,准确至1mg。称取1g试样于玻璃称量皿中,准确至1mg,并分散均匀,厚度适

3、中,放入电烘箱干燥4h。干燥结束后将称量皿再次放入干燥器内冷却30min。随后根据烘干前后的质量之差,计算其水分和挥发物的百分含量。3.2.2MB25快速水份测定仪法实验步骤开机预热30min。仪器校验,设置测试温度及测试时间。干燥称样盘。称样,样品分散均匀,厚度适中。按开始键开始加热直至设定时间,读取水份含量并记录。3.3实验设计3.3.1测试2个样品进行快速水分含量测定,与国标法测试结果比较,设计确定130℃、120℃、115℃、110℃加热干燥下需要的测定时间。3.3.3经不同温度测试,寻找水份变化稳定区间,最短

4、测定时间。4.测试数据记录4.1初步确定各温度测定结果与国标对应结果需要多少时间样品(脱脂米糠)快速测试法130℃快速测试法120℃快速测试法110℃GB/T6435-2006测试结果10min30min1h1.5h10min30min1h1.5h10min30min1h1.5h4h四川德曼1#批号01110620002浅褐色粉末6.346.586.716.716.206.456.456.455.956.206.206.205.88四川德曼2#批号20110601浅褐色粉末8.588.838.96/8.238.609.

5、238.987.498.247.878.117.78▲表1结果讨论:以表1看,对两批脱脂米糠以130℃、120℃、110℃分别在10min、30min、1h和1.5h的时间段进行水分测试。结果显示:3种温度设置在最短的时间(10min)内均超过了按照GB/T6435-2006测试的结果。故需对时间进行重新选择以确定达到国标法测试结果时对应时间。4.2脱脂米糠130℃测试脱脂米糠四川德曼1#称样量,g3min5min10min达到5.88%左右所需时间测试一4.0155.496.606.97/测试二4.0155.355.

6、986.354:005.85%测试三4.0005.506.006.134:005.88%测试四4.0055.626.376.744:005.99%▲表2130℃测试结果讨论:通过缩短干燥时间,从表2可以看到:四川德曼1#样品在达到按照GB/T6435-2006测试结果5.88%时所需时间均在4min左右。但因其各时间段的水分含量变化较大,说明样品中的水分并没有达到恒重。故不能在130℃设置下以4min来确定测试时间。同时考虑过高的温度可能会对样品的营养成分及结构有所影响,所以在保证样品质量基础上,继续试验可接受的测试时

7、间范围内,降低测试温度。4.3脱脂米糠120℃测试测试样品测试次数称样量g5min10min15min30minGB/T6435-2006测试结果(平均值)MB25快速法至GB测试结果所需时间四川德曼1#成品测试一4.0305.836.336.586.585.885min5.83测试二4.0205.856.346.596.59测试三4.0205.105.605.605.609min5.60试验时间较本组其他测试偏差较大。测试四4.0105.746.246.376.495:305.87测试五4.0105.746.126.

8、245:305.87测试六4.0205.726.176.276.345.205.85四川德曼2#成品测试一4.0107.487.868.108.317.7808:007.86测试二4.0357.528.058.308.4308:107.73测试三4.0507.788.528.438.8905:307.78测试四4.0257.788

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