ph响应型木质素磺酸钠的制备及其在农药微胶囊制剂中的应用

《ph响应型木质素磺酸钠的制备及其在农药微胶囊制剂中的应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、硕士学位论文pH响应型木质素磺酸钠的制备及其在农药微胶囊制剂中的应用作者姓名许锐林学科专业应用化学指导教师周明松副研究员所在学院化学与化工学院论文提交日期2016年06月PreparationofpH-responsivesodiumlignosulfonateanditsapplicationinpesticidemicrocapsuleADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：XuRuilinSupervisor：AssociateProf.ZhouMingsongSouthChin

2、aUniversityofTechnologyGuangzhou,China分类号：TQ423学校代号：10561学号：201320118028华南理工大学硕士学位论文pH响应型木质素磺酸钠的制备及其在农药微胶囊制剂中的应用作者姓名：许锐林指导教师姓名、职称：周明松副研究员申请学位级别：工学硕士学科专业名称：应用化学研究方向：精细化学品化学与技术论文提交日期：2016年5月26日论文答辩日期：2016年6月6日学位授予单位：华南理工大学学位授予日期：年月日答辩委员会成员：主席：欧阳新平教授委员：杨东杰教授邓永红教授易聪华副教授郑大锋副教授摘要木质素

3、磺酸钠是一种天然的水溶性高分子，具有亲疏水性、吸附分散性、螯合性等优点，被广泛应用于各个工业领域。但木质素磺酸钠的应用效能普遍较低，因此如何通过化学改性的方式来提高其应用性能成为该领域的研究热点。本文采用曼尼希反应合成胺基木质素磺酸钠（ASL），通过核磁氢谱、红外光谱和元素分析对ASL进行结构表征，结果显示ASL中成功接入胺基，胺基含量由0.1514mmol·g-1最大增至4.462mmol·g-1。优化得到较优工艺条件为：nHCHO/nDETA≈1.2，mNaOH/mSXSL=0.05，反应温度为75°C，反应时间为3h。采用荧光光谱、紫外光谱、

4、Zeta及粒度分布、电镜等方式对ASL的pH响应溶液行为进行研究，结果显示其临界聚集浓度随胺基接入量的增大而小幅度降低，从0.099g·L-1降至0.088g·L-1；ASL的Zeta电位绝对值、粒径及紫外吸光度则均随着pH的降低而先减小后增大；TEM图表明，ASL聚集体随pH降低由小聚集体可逆转变为网状交联聚集体。由此得到ASL的pH响应聚集模型，ASL随pH的降低经历“伸展—收缩—聚集—部分解聚”的过程，具有明显的pH响应性。研究表面活性剂及极性溶剂对ASL聚集行为的影响，结果表明十六烷基三甲基溴化铵具有静电屏蔽作用，对ASL的聚集行为起促进作

5、用；辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚则具有吸附分散作用，其对ASL聚集行为起抑制作用。在极性溶剂二甲基亚砜（DMSO）中，DMSO能增强聚集态ASL在水中溶解度，ASL在DMSO-水体系中能够规整聚集形成类球状结构，其临界水含量为52%。采用复凝聚法制备胺基木质素磺酸钠/阿维菌素微胶囊AVM-ASL，以载药量、包载率和释放速度为衡量依据，得到较优的制备工艺：以乙醇为AVM溶剂，ASL浓度为4g·L-1，V乙醇/V水=0.2，mASL/mAVM=2，反应温度为35°C，成囊pH为6.5，搅拌速度600rpm，戊二醛用量为m戊二醛/mASL=0.05~0.1

6、，交联温度10°C，mOP-10/mASL=0.05，mCTAB/mASL=0.05。在较优工艺下载药量为50%，包载率为90%，缓释性能良好，与微胶囊商品性能相当。扫描电镜及能谱分析结果显示AVM被凝聚态ASL包裹形成微胶囊，微胶囊稳定性良好，避光保存30天后粒径及释放性能无明显变化，且微胶囊具有明显抗光解性能，紫外照射50h后AVM保留率仍在90%左右。本文通过胺化改性制备具有pH响应性能的胺基木质素磺酸钠，并对其pH响应溶I液行为进行研究，建立pH响应聚集模型，为其在纳米材料及微胶囊领域的应用提供一定的理论基础。同时将其用作壁材制备胺基木质素

7、磺酸钠/阿维菌素微胶囊，微胶囊产品性能优良，实现了农药及木质素的高值化利用，具有一定的实际应用价值。关键词：木质素磺酸钠，pH响应，聚集行为，微胶囊，抗光解IIABSTRACTSodiumlignosulphonateisanaturalsolublepolymerwithadvantagessuchashydrophilic-hydrophobicproperty,adsorbability,dispersibility,chelatingpropertyandsoon.Thoughsodiumlignosulphonateiswidelyuse

8、dinmanyindustrialfields,itsapplicationperformanceispooranditi