0612熔点测定法

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1、2020年版第二次征求意见稿0612熔点测定法依照待测物质供试品的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时，均系指第一法。第一法测定易粉碎的固体药品A.传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9c

2、m以上，内径0.9~1.1mm，壁厚0.10~0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加

3、热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔终熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。“全熔终熔”系指供试品全

4、部液化时的温度。淡橙色底纹标注的部分为第二次征求意见稿修订内容1/32020年版第二次征求意见稿“熔距”系指初熔与终熔的温度差值。熔距值可反映供试品的化学纯度，当供试品存在多晶型现象时，在保证化学纯度的基础上，熔距值大小也可反映其晶型纯度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述；但调节升温速率使每分钟上升2.5~3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔终熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔终熔温度。某些药品无法分辨其初熔、

5、全熔终熔时，可以其将发生突变时的温度作为熔点。B.电热块空气加热法系采用自动熔点仪的熔点测定法。自动熔点仪有两种测光方式：一种是透射光方式，一种是反射光方式；某些仪器兼具两种测光方式。大部分自动熔点仪可置多根毛细管同时测定。分取经干燥处理（同A法）的供试品适量，置熔点测定用毛细管（同A法）中；将自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管插入加热块中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃，重复测定3次，取其平均值，即得。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升

6、2.5~3.0℃。遇有色粉末、熔融同时分解、固相消失不明显且生成分解物导致体积膨胀、或含结晶水（或结晶溶剂）的供试品时，可适当调整仪器参数，提高判断熔点变化的准确性。当透射和反射测光方式受干扰明显时，可允许目视观察熔点变化；通过摄像系统记录熔化过程并进行追溯评估，必要时，测定结果的准确性需经A法验证。自动熔点仪的温度示值要定期采用熔点标准品进行校正。必要时，供试品测定应随行采用标准品校正仪器。若对B法测定结果持有异议，应以A法测定结果为准。第二法测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）淡橙色底纹标注的部分为第二

7、次征求意见稿修订内容2/32020年版第二次征求意见稿取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法）上，使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时，调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时，检读温度计

8、上显示的温度，即得。第三法测定凡士林或其他类似物质取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90~92℃时，放入一平底耐热容器中，使供试品厚度达到12mm±1mm，放冷至较规定的熔点上限高8~10℃；取刻度为0.2℃、水银球长18~28mm、直径5~6mm的温度计（其上部预先套上软