探索纳米结构铜氧族化合物的设计、制备和相关性能研究

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1、合肥工业大学硕士学位论文纳米结构铜氧族化合物的设计、制备和相关性能研究姓名：许俊申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：张卫新20080526纳米结构铜氧族化合物的设计、制备和相关性能研究摘要纳米结构铜氧族化合物作为重要的p．型半导体材料，在热电、光电、催化、传感、超导、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。本文采用不同的化学路径设计和制备了多种纳米结构Cu20、Cu7S4和Cu2．xSe等，并研究了它们的光学和水汽传感性能。主要内容归纳如下：1．制备CUE．xSe、CUTS4和Cu：嚎Se／Cu20鞘状结构单层纳米管阵列。以生长在铜基底上的Cu(OH)2纳米棒有序阵列为前驱物，分别与硒

2、离子溶液和Na2S溶液反应得到cu(o邱12／Cu2．xSe和Cu(OHh／CUTS4核壳结构纳米棒阵列。在此基础上，用氨水将Cu(OH)2核溶解，分别制备出Cu2．xSe和Cu7s4的鞘状结构单层纳米管阵列，纳米管的直径为400-600nm，管壁厚度为60-70nm。Cu2嚷Se(或CuTS4)与Cu(OH)2之间溶度积的巨大差异是纳米管形成的关键因素。同时，以Cu(OH)『2／Cu2．。Se核壳结构纳米棒阵列为前驱，与抗坏血酸溶液进行反应，通过“柯肯达尔(Kirkendall)效应”，制备出Cu2嘱Se／Cu20(空心球)的异质结构纳米管阵列，CUE0纳米空心球的直径为100--15

3、0nm。2．提出和采用“内向化学刻蚀法”制备Cu7S4和Cu2，xSe双层纳米管阵列。以Cu(OI-I)2纳米棒阵列为前驱物，通过在Cu(On)2纳米棒内部进行逐层取代陔!l蚀，分别制备出整齐有序的Cu7S4和Cu2略Se双层纳米管阵列。双层纳米管形成的关键是包含连续生成Cu7S4(或Cu2．xSe)管壁并溶解Cu(OH)2纳米棒核两次循环步骤。纳米管的壁厚由Cu(OU)2纳米棒与Na2S(或硒离子)溶液的反应时间决定，内外层管壁之间的空隙大小由Cu(OH)2纳米棒与氨水溶液的反应时间决定。3．发展蒸发诱导自组装的方法，制备超长Cu2嘱Se纳米线束。通过加热蒸发Cu('N03)2和硒碱水

4、溶液的混合物，制备出长度达100-150岫、直径为65—120nm的Cu2嘱Se纳米线束，线束是由直径小于10nm的Cu2嗡Se纳米线定向排列形成。实验结果表明，超长Cu2．。Se线束是由溶剂H20的蒸发诱导最初形成的CuSe纳米片自组装生成带状纳米结构，然后纳米带通过晶体裂解的生长方式形成Cu2．xSe纳米线束。同时，设计了荧光型传感器，Cu2．。Se纳米线束的荧光强度随水汽浓度的增高而线性增强，Cu2姨Se纳米线束传感器对水汽传感具有重复性好、响应．恢复时间短、工作温度为室温等特点。关键词：纳米结构；铜氧族化合物；纳米管阵列；纳米线束；水汽传感Design，Preparationan

5、dPropertiesofNanostructuredCopperOxidesandChalcogenidesAbstractAsimportantp-typesemiconductors，nanostructuredcopperoxidesandchalcogenideshavegreatpotentialapplicationsinthermoelectronics，optoelectronics，catalysis，sensing，superconductorsandsolarcells．Inthisdissertation，avarietyofnanostructuredcopp

6、eroxidesandchalcogenideshavebeenpreparedbydifferentchemicalmethods．Theopticalpropertiesandhumidity-sensingpropertiesofthemhavebeenstudied．Themainpointsaresummarized嬲follows：1．Aseriesofwell—alignedarraysofCUE-xSe，Cu7S4andCUE嚎Se／CUEOsheath—likenanotubeshavebeensynthesizedbyusingCu(OI-I)2nanorodsass

7、acrificialtemplates．ArraysofCu(OI-I)2／Cu2．xSecore／shellnanorodsareobtainedbyimmersingtheCu(On)2nanorodarraysinSe2-sourcesolution，thenarraysofCUE．xSesheath-likenanotubeswithclosetipshavebeenpreparedafterthecompletelydis