探究降低tdi-tmp固化剂中游离tdi含量的研究

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1、工学硕士学位论文降低TDI-TMP固化剂中游离TDI含量的研究郭双华哈尔滨工业大学2006年6月+国内图书分类号：TQ630.493国际图书分类号：667.64工学硕士学位论文降低TDI-TMP固化剂中游离TDI含量的研究硕士研究生：郭双华导师：张巨生研究员申请学位级别：工学硕士学科、专业：化学工艺所在单位：应用化学系答辩日期：2006年6月授予学位单位：哈尔滨工业大学+ClassifiedIndex:TQ630.493U.D.C.:667.64DissertationfortheMaster’sDegreeinEnginee

2、ringStudyonReducingcontentoffreeTDIinTDI-TMPCrosslinkerCandidate：GuoShuanghuaSupervisor：ResearcherZhangJushengAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpecialty：ChemicalTechnologyDepartment：AppliedChemistryDateofOralExamination：June,2006University：HarbinInstitute

3、ofTechnology哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要本文主要针对室内空气污染源之一的TDI-TMP固化剂中游离TDI进行了研究，采用金属离子催化法使固化剂中的游离TDI含量降低到0.5%以下。以金属离子化合物-正丁醇作为催化体系，催化聚合合成了低游离TDI含量的TDI-TMP固化剂。并通过正交实验筛选出最佳催化剂，讨论催化剂用量、反应温度、抗氧剂、阻聚剂对产物性能的影响。采用气相色谱-质谱法测定其游离TDI含量，用盐酸-正二丁胺滴定-NCO法和DSC法相结合，分析反应动力学规律，计算体系表观活化能。最后将合成的TDI-T

4、MP固化剂与羟基树酯配漆，测试漆膜性能。比较发现采用A101-正丁醇催化体系催化效果较佳。正交实验结果表明，催化剂用量为1.0%，反应为70℃，助剂用量为2.16%，-NCO:OH投料摩尔比为2:1，可以得到产物中游离TDI含量低于0.5%、性能优良的TDI-TMP固化剂。对反应体系的动力学分析结果表明该反应在70℃～80℃遵循-1二级反应动力学规律，无催化剂体系的表观活化能Ea为71.11kJ·mol，-1A101催化剂体系的表观活化能Ea为58.74kJ·mol。显然，A101金属化合物降低了TDI-TMP聚合反应体系的表

5、观活化能。经分析A101金属化合物对TDI-TMP体系的催化机理，在反应中是A101中金属离子与TDI-醇形成一个三元活化络合物，因而反应易于进行。将自制的TDI-TMP固化剂配制成聚氨酯清漆涂膜。漆膜透明、光泽丰满；附着力1级，耐冲击性达40kg·cm，在3%NaCl溶液、10%的H2SO4溶液、10%的NaOH溶液的化学介质中120小时涂膜无变化。固化剂中的游离TDI含量降低到0.5%以下，环保性高，市场前景广阔。关键词固化剂；TDI；催化聚合法；金属离子化合物--I哈尔滨工业大学工学硕士学位论文AbstractFreeT

6、DIcomefromTDI-TMPcrosslinkersisanimportantkindofroompollutions.FreeTDIisstudiedinthispaperandthecontentisdecreasedtobelow0.5%byusingmetalioncatalyst-polymerizationmethod.LowTDIcontentTDI-TMPcrosslinkersaresynthesizedfrommetalioncompound/n-butylalcoholcatalystsysterm

7、.Thebestcatalysterisselectedbyorthogonalexperiments.Catalysterconsumption,reacttemperature,antioxygen,anti-xanthochromiaagentarediscussedwhichhavegreatinfluenceonproducts’characters.GC-MSisusedtodeterminecontentoffreeTDI,reactionkineticsisanalysedbychlorhydricacid/n

8、-dibutylaminetitration-NCOmethodandDSC,sothesystemactivationenergyiscalculated.TheTDI-TMPcrosslinkersandhydroxylresinarefinallyusedtoprodu