试析助熔剂法制备片状氧化铁晶体及其生长机理研究

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1、中南大学硕士学位论文助熔剂法制备片状氧化铁晶体及其生长机理研究姓名：袁晰申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：叶红齐20090513中南大学硕士学位论文摘要本文以FeClr6H20作为铁源，开展了助熔剂法制备片状氧化铁晶体的研究。通过激光粒度、光学显微镜、SEM、XRD等检测手段，系统考察了影响产品片状化、粒径、晶型的主要因素。研究结果表明：助熔剂的种类和用量、锻烧温度和时间、前驱体制备方式和掺杂物质等是影响氧化铁片状晶体生长过程的关键因素。在Na2S04：K2S04=3：1的复合助熔剂(Na2S04+K2S04)体系中，当助熔剂用量与FeCl3"

2、6H20的摩尔比为4，掺杂A1203为wt3％，在1100℃下锻烧4小时，可得到粒径为20-60岬，厚度约400nnl，表面平整，分散性良好，结晶形态为六角形片状的赤铁矿型0t．Fe203晶体。研究单一或复合助熔剂的作用时发现，选择复合助熔剂体系比单一助熔剂体系中得到的产品片状形貌更佳。含有S042。的助熔剂，有利于得到片状晶体；若助熔剂中含有Cl‘时，则可能得到颗粒状或板状晶体。当选用复合助熔剂(Na2S04+K2S04)，其总用量与Fe”的摩尔比为4时，产品的平均粒径小于50岬，流线时间为75s，分散性能最佳。考察了前驱体的制备方法及掺杂对晶体生长

3、过程的影响。在研究前驱体的制备得到的产品中，观察到有生长条纹、包裹体、开裂、镶嵌及螺型位错等晶体缺陷的存在。同时发现，掺杂A1203时，产品为规则的六角形片状晶体，表面光滑，粒径为20～609m，厚度由掺杂前的0．719n减小到0．4p．m。掺杂Si02或P205，片状晶体出现胞状组织缺陷。掺杂ZnO，片状晶体表面存在粒径约为0．5---3um的微粒。由于A13+与Fe“价态相同，离子半径相对更小，掺杂后所形成的晶体构型相似，可能导致掺杂A1203后的片状晶体变薄。通过以上对晶体形貌的分析，推测出片状氧化铁晶体在复合(Na：S04+K2S04)助熔剂中

4、的生成主要受界面反应机理控制，其生长过程符合负离子配位模型和溶解．电离模型。关键词片状氧化铁，助熔剂，前驱体制备，掺杂，晶体生长缺陷中南大学硕士学位论文ABSTRACTABSTRACTThestudiesofflakyironoxideviafluxmethodwereperformedwithFeCl3’6H20asrawmaterial．Theeffectonthepropertiesofresultingproductsuchasflakymorphology，meanparticlediameter，andcrystalform，wasinve

5、stigatedbyLaser-scatteringParticleSizing，OpticalMicroscope，SEMandXRD．Itwasfoundthatthetypesanddosageoffluxsalt，calcinedtemperatureandtime，preparationmethodofprecursoranddopingwerethekeyfactorsontheprocessofcrystalgrowth．WhenthemixturefluxsystemwasNa2S04：K2804=3：1，andthemoleratio

6、of(Na2S04-FK2S04)toFeCl3。61-120is4，withwt3％A1203doped，thencalcinatedat1I00。Cfor4h，flakyparticlesofhematitea-Fe203wereobtainedwith20--601amindiameter,nearly400nminthickness，owingsmoothsurfaceandgooddispersionproperty．ItwasfoundthatabetterflakymorphologyofcrystalWasobtainedinthemi

7、xturefluxsystem，ratherthaninthesimplefluxsystem．Furthermore，theflakycrystalcouldbemorereadilyobtainedinafluxsysteminthepresenceof804厶，whileinthefluxsystemcontainingchlorideonlygranuleorplatecrystalCanbeavailable．Moreover,theproductwithameanparticlesizebelow50“rn，flowntimeof75s，a

8、ndbestdisperseproperty，canbepreparedinthecomple