试析液相辅助下聚酯固相缩聚过程的研究

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1、浙江大学材料与化工学院硕士学位论文液相辅助下聚酯固相缩聚过程的研究姓名：梁玮申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：冯连芳;胡国华20080515文中图表索引：图1．1P至了生产流程示意图⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ll表1．1固相缩聚过程中的两类扩散传质问题⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．12图2。l德国布勒公司固相缩聚专利⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13图2。2pET围相缩聚中的可逆反应与热降解反应⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯，14图2．3聚乳酸固相缩聚中的两相模型⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯l5图2。4pET囤相缩聚中锑催化剂的催化机理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

2、⋯⋯⋯⋯⋯lS图2．5预聚体特性粘数对固相缩聚反应速率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．19图2．6预聚体尺寸大小对固褶缩聚的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．2l图2。7结晶带来的末端基富集效应⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯22图2．8纳米活性炭对PET固相缩聚的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯23图2。9MMT对PET固相缩聚速率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯24图2．10PET在混合烷烃缩聚后样品的电镜图片⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯26图2．1l在两个设定的湿度Tl和睨之间再结最和熔融焓交籀图⋯⋯⋯29表2．1不同条件下气相固相缩聚的反应机理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．16表2．

3、2固相缩聚过程中的重要影响因素⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17表2。3P琶T圈相缩聚串的反应数据⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．19表2．4PET端羧基浓度对催化剂用量的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯20表2．5不同惰性气体对反应速率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．25图3．1分散相固相缩聚实验装置图⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯35图4．1分散相固相缩聚特性粘数随反应时间的变化⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．38图4．2pET特性粘数随反应温度的变化曲线⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯39图4．32100C与2300CPET分散相固相缩聚与气相固相缩聚特性粘数的比较⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯

4、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．z}f》图4．4分散相固相缩聚中增强因子的变化趋势⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4l图4．5pET切片分散相匿相缩聚之后切片质量的变化⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．42图4．6粒径大小对分散相固相缩聚的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。43图4．7S2切片相对S1切片的增强因子随反应温度的变化趋势⋯⋯⋯⋯44图4．8不同氮气流速下特性糙数随反应时间的变化⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。44图4．9氮气流速对分散相固相缩聚的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯45图4．10不同反应温度下PET的DSC凿线⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯46图4．11aPET预聚体经

5、液氮淬断后的电镜照片⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．47胬4。llbPE零气相固相缩聚经液氮淬断螽的电镜照片⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯48图4．11cPET分散相固相缩聚后切片经液氮淬断后的电镜照片⋯⋯⋯⋯48图4．12苯酚溶液预处理的作用⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯49图4．13增加苯酚一四氯乙烷溶液处理时闻的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．5l图4．142200C下悬浮态固相缩聚特性粘数随反应时间的变化⋯⋯⋯⋯．．52图4．15PET粉末与颗粒的红外毽线⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．53图4．16预结晶时间对反应速率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯555液稻辅助下聚

6、酯围裙缩聚过程的研究圈4．17S3与Sl切片增强因子随反应时间的变化⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯56表4．1不同反应温度下DSC曲线中PET熔点⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。46表4．2分散相固相缩聚对切片孔隙率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯49表4．3预处理与反应对切片孔隙率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．51图5．1PBT气相固相缩聚中特性粘数增长的变化⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯59圈5．2pBT特性糕数随反应温度昀增长趋势⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。6l图5．32000C分散相固相缩聚的增速效应⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．62图5．42200C与23矿C下分散相固相缩聚的增

7、速效应⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。63图5．5不同温度下分散相固相缩聚增速因子的变化⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯64图5．6分散相固相缩聚过程中PBT的量热曲线⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。64图5．7pBT分散栩固相缩聚中熔点的增长⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯65图5．8pBT冷结晶曲线的变化趋势⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯66图5。9分散相圈相缩聚中结晶温度的变化趋势⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯67图5．1OaPBT预聚体经液氮淬断后的电镜照片⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯67图5．10bPBT22萨C气相固相缩聚切片经液氮淬断后的电镜照片⋯⋯⋯．68图5．10cPBT2200C分散相固相缩聚切

8、片经液氮淬断后的电镜照片⋯⋯。68图5