热还原—真空挥发富集提取锗研究

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1、＇一ＴＦ８４３单位代号：１０２８０中困分类号：１化２０２３２；巧级：公开学号上洛大聲馨博±学位论文ＳＨＡＮＧＨＡＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ，ＤＯＣＴＯＲＡＬＤＩＳＳＥＲＴＡＴＩＯＮ＊热还原－真空挥发宙集提取错研究目－Ｉ一＞ｔ作．老普世坤冶金；学科专业钢铁导师兰尧中教授ｔ完成日期２０１６年３月：＿ｆ桌器．論一巧－＊＾争东占／ＵｔＵＡＬ凌ＫＭ／１＼上海大学本论文经答辩委员会全体委员审查，确认符合上海大学博±学位论文顏量要求。答辩委

2、员会签名；主佑如蚕员：＇撕文等非．ｔ隻闕知ｆ读／叛粉償孚巧香．＾两Ｌ玉含户心本也ｆｔ畫其净轿齊陳系导师挺－。：至答辩日期：：１．原创性声明本人芦明：所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作。除了文中特别加标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人己发表或撰写过的研究成果－－。参与同工作的其他同志対本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。签名：日期：ＺＷ．３．；户／本论文使用授权说明本人完全了解上海大学有关保留、使用学位论支的规定：，即学校有权保留论文及送交论丈复印件，允许论文

3、被查阅和借阅；学校可公布论文的全部或部分内容。（保密的论文在解密后应遵守此规定）签名：导师签名：３－表日期：—！［作号、上海大学工学博士学位论文热还原-真空挥发富集提取锗研究姓名：普世坤导师：兰尧中教授学科专业：钢铁冶金上海大学材料科学与工程学院2016年3月ADissertationSubmittedtoShanghaiUniversityfortheDegreeofDoctoralinFerrousMetallurgyExtractionofGermaniumbyThermalReductionVacuumEvaporationD.Cand

4、idate:PUShikunSupervisor:Prof.LANYaozhongMajor:IronandsteelmetallurgySchoolofMaterialsScienceandEngineering,ShanghaiUniversityMarch:2016上海大学博士学位论文摘要锗是重要的稀缺战略资源，广泛应用于红外光学、光纤通信、航空航天、太阳能电池、核物理探测、化学催化剂等众多国防军工及民用领域，是支撑国民经济发展及国防建设的关键材料，属于我国战略收储金属。世界锗资源仅有美国、中国、加拿大、俄罗斯等国拥有，我国锗资源保有储量仅约3500余吨，占全球

5、锗资源的40.7%；是世界第一大锗生产供应国，高纯锗年产量约130吨，占全球供应量的70%，其中云南锗资源储量占到了全国的32%，产量占到了全国的65%以上，是云南的特色优势产业。云南省临沧地区拥有世界知名的褐煤锗矿资源，褐煤锗矿中锗含量一般在100g/t~600g/t之间，经链式锗挥发炉火法冶炼富集后得到锗含量为0.35%~1.50%的低品位锗精矿。本论文主要针对云南临沧地区褐煤锗矿经一步火法富集产出的低品位锗精矿，进行了二次还原挥发富集提取锗研究，以提高锗资源综合利用率，降低生产成本，减小湿法处理的环境影响。重点研究开发了次亚磷酸钠热还原火法挥发富集提取锗矿中锗、

6、次亚磷酸钠热还原-真空挥发富集提取低品位锗精矿中锗的新工艺，以及对产出的还原锗精矿采用碱氧化预处理后经盐酸蒸馏分离提取四氯化锗，再经提纯制备得到高纯二氧化锗的新方法。通过系统性实验对锗矿热还原火法富集、高温常压分段焙烧挥发、次亚磷酸钠热还原真空挥发富集及碱氧化预处理-盐酸蒸馏分离等锗还原挥发过程及原理进行了研究，并分析了锗热还原挥发和碱氧化预处理的工艺原理，最终确定了次亚磷酸钠热还原挥发富集回收锗的工艺条件及参数。首先简要介绍了世界锗资源分布、主要用途、产品产量、生产工艺、主要提取方法。其次对现有锗矿火法富集工艺过程进行了研究分析，对影响锗回收的主要因素如设备、温度、

7、挥发方式及还原气氛等热还原挥发条件进行了剖析，提出了目前锗矿火法富集中存在的锗回收率低等问题及改进方法。经试验提出了在锗矿中添加还原剂次亚磷酸钠进行热还原挥发来提高锗矿火法冶炼回收率的方法，通过添加2.5%的次亚磷酸钠能把锗挥发率从91%提高到接近100%，挥发残渣中锗品位降低至50g/t.重点对次亚磷酸钠热还原-真空挥发富集锗的工艺方法进行了系统性试验研I上海大学博士学位论文究，并与常压高温分段焙烧挥发富集方法进行了比较分析，通过实验对产出的高品位还原锗精矿中锗的碱氧化预处理-盐酸蒸馏分离提取方法进行了深入研究。通过自行设计的锗还原挥发炉，采用正交