核用锆合金非晶薄膜性能的研究

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1、学校代码10459学号或申请号201212192262密级硕士学位论文核用锆合金非晶薄膜性能的研究作者姓名：黑宇向导师姓名：胡俊华副教授学科门类：工学专业名称：材料加工工程培养院系：材料科学与工程学院完成时间：2015年5月AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterThereaearchofzirconiumalloyamorphousthinfilmperformanceusedinnuclearByYuxiangHeiSupervisor:ProfessorGuoshengShaoAssociateprofessor

2、JuhuaHuMaterialsProcessingEngineeringSchoolofMaterialsScienceandEngineeringMay2015学术论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研宄所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其它个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：f寺佝曰期：X)/JT年〈月S•曰学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使

3、用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其它复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：果哼啕曰期：年〈月？曰摘要摘要锆合金作为在核反应堆中起保护作用的包壳材料，需要承受核反应堆内外高温高压环境带来的强氧化侵蚀，提高锆合金在高温高压环境中的抗氧化性能一直以来是学者们研究的重点。本文采用先进的远源等离子体溅射系统（H

4、iTUS），采用Zr-Si组合靶材在锆合金表面溅射一层Zr-Si非晶薄膜。当靶材设计成分为30at.%Si含量时，Zr-Si薄膜具有最佳非晶形成能力。实验中，综合使用多种分析手段，对锆合金表面的Zr-Si非晶薄膜进行性能的表征，主要结论如下：1.采用能谱仪对溅射在醋酸纤维素上的薄膜进行成分表征，结果显示：靶材设计成分为30at.%Si含量时，实际成分为25.34at.%Si。2.采用扫描电子显微镜观察溅射在锆合金表面和玻璃表面的Zr-Si薄膜，发现薄膜均匀致密，无晶粒组织，呈现出非晶态，同时，由于衬底表面粗糙度的影响，玻璃表面的非晶薄膜比锆合金表面更加均匀、致密。3.采用纳米压痕仪对薄膜进行

5、压痕和划痕测试，表征薄膜的硬度、杨氏模量，以及薄膜与基体的结合力，结果显示：受衬底硬度等的影响，溅射在玻璃衬底上的薄膜比溅射在锆基体上的薄膜硬度、杨氏模量大；同时，具有最佳非晶形成能力的Zr-Si非晶薄膜与基体结合力较强。本文使用高温高压反应釜模拟核反应堆堆外环境进行锆合金的氧化实验，设定釜内温度300℃，压力18MPa，共设置两组样品，一组为表面溅射有Zr-Si非晶薄膜的锆合金，另一组为未镀膜锆合金样品，作为空白对照。设置氧化时间为50h，100h，150h和200h，以此来检测氧化时间对氧化膜厚度的影响；另外设置H2O2浓度为参数，分别为1.0%和3.0%，以此来检测氧含量对氧化膜厚度的

6、影响。通过对氧化膜厚度及物相结构的观察来分析Zr-Si非晶薄膜对锆合金抗氧化性能的影响。主要结论如下：1.采用扫描电镜对氧化后样品横截面进行观察，并测量锆合金样品的氧化膜厚度。发现在相同时间、相同氧含量条件下，溅射有Zr-Si非晶薄膜的锆合金样品氧化膜厚度整体上比未镀膜样品的氧化膜厚度小；1.0%H2O2浓度条件下氧化的样品氧化膜厚度比3.0%H2O2浓度条件下的样品氧化膜厚度小。I摘要2.发现表面溅射有Zr-Si非晶薄膜的锆合金在氧化时间为150h时，氧化膜厚度出现了异常下降，本文认为与样品表面Zr-Si非晶薄膜随氧化时间的增加而脱落有关。3.通过对氧化过的样品氧化膜形态的观察发现，表面溅

7、射有Zr-Si非晶薄膜的样品氧化膜更加均匀，而未镀膜样品的氧化膜出现明显的裂纹，有脱落迹象。4.采用X射线衍射仪表征氧化膜物相结构发现，表面镀有Zr-Si薄膜的样品，氧化膜中含有较多具有保护作用的四方相氧化锆，随着氧化时间的延长，四方相氧化锆逐渐消失，转化为单斜相氧化锆。总体来看，在锆合金表面溅射一层Zr-Si非晶薄膜与衬底具有很好的结合力，能够显著提高锆合金的抗氧化性能。关键词：锆合金；Zr-Si非晶薄膜；