lifepo_4石墨烯正极材料的制备工艺与性能研究

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1、分类号密级ＵＤＣ＾ｆ凌又乂李）东纖ＮＡＮＪＩＮＧＵＮＩＶ巧ＳＩＴＹＯＦＷＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕去专业学位论文ＬｉＦｅＰＯ／石墨嫌正极材料的制备工芝与性能硏究（题名和副题名）朱禾龙（作者姓名）指名卑凤利副教授丰正明工程师学位类别工程硕壬专业名称材料工程研究方向侄巧子电池正化材料制备与改性研究论：时间２０１６．０３注１：注明《国际十进分类法ＵＤＣ》的类号。硕壬学隹文ＬｉＦｅＰＣＶＣＳｉ巧正极树料的制备工艺与性能研究作者：朱禾龙指导老师：卑凤利副教

2、授丰正明王程师南京理工大学２０１６年３月ＭａｓｔｅｒＤｅｇｒｅｅＤｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎｓｔｕｄｙｏｆＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓａｎｄＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＧｒａｈｅｎｅｐＭｏｄｉｆｉｅｄＬｉＦｅＰ〇４ＣａｔｈｏｄｅＭａｔｅｒｉａｌｓＢｙＡｕｃｌｍｊＳｕｐｅｒｖｉｓｅｄｂｙＡｓｓ．ＰｗｆＦｅｎｇｌｉＢＥＩＥｎｇｉｎｅｒＺｈｅｎｇｍｉｎｇｅｎＦｇＮａｎｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｊｇｙｇｙＭａｒｃｈ，２０１６

3、声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，在本学，尽我所知位论文中，除了加Ｗ标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的一材料。与我同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。Ａ＂研究生签名；沐奉２〇／（年？月／ｉ日学位论文側授权声明南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可Ｗ借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可Ｗ向有关部口或机构送交并授权其保存。对于保密论文，、借阀或上网公布本学位论文的部分或全部内容按保密的有关规定和程序处理。￣

4、研究生签名：、三〇年曰牛杂左《＾月／＿］硕±学位论文ＬｉＦｅＰＯＶ石墨巧正极材料的制备工艺：与性能研究巧要一种性能优越的裡离子电池正极材料，，磯酸铁裡是具有绿色环保，能量密度高循环寿命好，安全性能好，对环境无污染等诸多优点。从被人们发现之初就受到了广泛地关注并成为人们研究的热点。本文主要利用液相沉淀法制各前驱体磯酸铁，通过改变不。同的反应条件，确定了最优化的合成条件利用制备的憐酸铁通过碳热还法制备憐酸铁，裡，产物呈碳包覆中空球壳状态，通过超声破碎手段对制备的材料进行处理得到小颗ＬｉＦ，ＬｉＦｅＰ粒的ｅＰ〇４。通过盐平衡法用氧化石墨稀包覆化小颗粒并将

5、氧化石墨痛还原得到ＬｉＦｅＰＯＶＧ复合材料。利用氧化石墨巧先负载Ａｇ纳米粒子后再对ＬｉＦｅＰ〇４小颗粒进行包覆并将氧化石墨巧进行还原得到ＬｉＦｅＰＯＶＡｇ／Ｇ复合材料。利用ＸＲＤ、粒度分布－Ｉ仪器、ＵＶＶＳ、ＳＥＭ、ＴＥＭ、电化学工作站、藍电电池测试系统对材料和材料制成的电池进行测试。具体总结如下：，１．ＷＦｅＣｌ６Ｈ〇和ＨＰ化为原料ＴＡＢ，３２３，Ｃ为表面活性剂利用共沉淀法合成出了目标产物的前驱体含有结晶水的磯酸铁。通过改变反应磯铁投料比、反应温度、反应ｐＨ１值、表面活性剂添加量、超声时间等条件。确定了最佳的反应条件为磯铁投料比为１：、’８５Ｈ２．５

6、４％反应温度为Ｃ、反应ｐ值为、表面活性剂添加量为原料铁盐质量的、超声时间选择１５ｍｉｎ。通过ＸＲＤ、ＳＥＭＴＥＭ、粒度分布、磯铁含量比分析，此时制备得到、的ＦｅＰ〇４晶型完美，微观形貌为４００ｎｍ左右的薄块状。２，．采用碳热还原法，Ｗ制备的ＦｅＰ〇４为前驱体添加Ｌｉ２Ｃ〇３和葡萄糖研磨混合均°匀。在氮气保护气氛下，６５０Ｃ高温锻烧得到碳包覆的ＬｉＦｅＰ〇４材料。通过ＸＲＤ对材料，材料晶型完美，我们通过碳热还原法进行表征。通过ＳＥＭ、ＴＥＭ观察材料微观形貌一制备的ＬｉＦｅＰ〇４材料呈现由许多小颗粒组成的中空球壳结构，小球表面包覆这层较厚－的碳粉层，小球的尺寸在

7、３＾ｌｍ５ｌｍ。通过超声手段，在水溶剂状态下将小球超声破碎，＾并剥离表面较厚的碳粉层，得到尺寸大小大概在４００ｎｍ左右的ＬｉＦｅＰＯｔ小颗粒。３ＨｕｍｍＶ－ＶＩＳ、．通过采用ｅｒｓ法制备氧化石墨渝得到氧化石墨稀纳米片。并通过ＵＴＥＭ对制备的氧化石墨稀进行表征。利用盐平衡法，用氧化石墨巧包覆ＬｉＦｅＰ〇４小颗粒并将氧化石墨巧还原，得到ＬｅＰ〇Ｇ复合材料。通过ＳＥＭ、ＴＥＭ观察得到石墨巧包ｉＦ４／覆ＬｉＦｅＰ〇４小颗粒的微观形貌