kcu_7s_4基复合及衍生微纳结构的制备与超级电容器性能研究

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1、KCu7S4基复合及衍生微纳结构的制备与超级电容器性能研究重庆大学硕士学位论文（学术学位）学生姓名：郭小龙指导教师：张育新教授专业：材料科学与工程学科门类：工学重庆大学材料科学与工程学院二O一六年五月SynthesisofKCu7S4-BasedCompositeandDerivedMicro-nanoStructureandTheirElectrochemicalPerformanceforSupercapacitorsAThesisSubmittedtoChongqingUniversityinPartialFulfillmentoftheRequireme

2、ntfortheMaster’sDegreeofEngineeringbyXiaoLongGuoSupervisor:Prof.YuXinZhangMajor:MaterialScienceandEngineeringCollegeofMaterialScienceandEngineeringofChongqingUniversity,Chongqing,China.May,2016中文摘要摘要在超级电容器领域，金属硫化物已经受到研究者与日俱增的关注。和对应的金属氧化物比较，它们有更强的导电能力和更高的机械稳定性、热稳定性，以及更丰富的氧化还原反应，这预示着金属

3、硫化物有更强的电荷存储能力。但较低的稳定性、模糊的存储机理制约着金属硫化物的发展。目前，寻求高效、低成本的合成方法，厘清硫化物的电化学存储机理以及建立明晰的结构-性能关系是材料、化学、能源等学科交叉的重要领域。因此，为了推动金属硫化物在超级电容器领域的研究和进步，本文围绕KCu7S4化合物，高效、可控的合成了具有多组分、多维度的纳米复合材料。通过一系列的材料表征和电化学测试手段，初步研究了它们的形貌、晶体结构、比表面积、孔径分布，并探索了它们在超级电容器方面的应用。具体的研究内容有：①首先采用水热法合成了一维KCu7S4结构，其中，乙醇为还原剂、溶剂，KOH为矿

4、化剂和掺杂剂。观察了KCu7S4在不同合成时间的形貌、组分的变化。+随着反应时间的延长，KCu7S4可从三维花状的结构转变为线/棒状形貌，其中K离子的掺杂量的变化扮演了重要作用。另外，本文也首次揭示了一维KCu7S4结构的比表面积和孔径分布，探索了它在碱性电解液中的电化学性质。结果表明：-1-1-1KCu7S4最高比电容值为382.5Fg（0.5Ag），在20Ag时的比电容保留率为-155.4%（212Fg），2000次充放电测试后电容保留率为83.8%。这些结果说明，KCu7S4在碱性电解液中显示出了较好的超级电容器性能，②为了进一步改善KCu7S4-LiOH

5、体系的电化学性能，本文采用简便的化学共沉积方法制备了KCu7S4@NiMn-LDH纳米复合材料。促使NiMn-LDHs纳米片原位生长在KCu7S4表面，并最大程度保留KCu7S4结构和形貌。材料表征表明，NiMn-LDHs纳米片不仅能自发的密集排列于KCu7S4的表面，并且通过调节Ni和Mn元素的初始摩尔比例，可以调控它们的排列形式，或交错，或平行。电化学测-1-1试表明，KCu7S4@NiMn-LDH电极的最高比电容值为792Fg（1Ag），而在高-1电流20Ag时的比电容量保留率为77.5%。；另外，初始内阻和电子转移电阻分别为：0.9Ω和2.4Ω，稳定性测

6、试中电容保留率为89.2%。和KCu7S4线电极相比，这四项指标均有较大幅度的增加，说明原位方式构筑复合材料的合理设计能够开发出更优异的KCu7S4基超级电容器电极材料。+③为了拓展KCu7S4线的合成应用，本文利用KCu7S4线为模板，依据Cu离-子和MnO4的氧化还原反应，巧妙地衍生出一种包含CuO和MnO2的空心核壳结构。并观察了不同的反应时间，CuO/MnO2结构和组分的变化。另外，在I重庆大学硕士学位论文CuO/MnO2-Na2SO4体系的电化学测试中，CuO/MnO2复合物最高的比电容值为-1252.6Fg。经1000次稳定性测试后，比电容保留率为9

7、0.8%。以上围绕KCu7S4化合物的设计和合成，为开发和利用KCu7S4化合物作为超级电容器电极材料开拓了新的思路，释放了其巨大的应用潜力，也为它日后作为一种有优异性能的电极材料奠定了基础。关键词：钾铜硫化合物，复合-衍生材料，电化学性质，超级电容器II英文摘要ABSTRACTThemetalsulfideshaveobtainedincreasingattentionofresearchersinthefieldofsupercapacitor.Metalsulfidesexhibitquitealotadvantagesinthecaseofsuperca

8、pacitivestud