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时间:2019-03-20
《试析液-液萃取法分离α-氰基-3-苯氧基苄醇及其乙酸酯》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、浙江大学硕士学位论文液-液萃取法分离α-氰基-3-苯氧基苄醇及其乙酸酯姓名:陈永进申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:杨立荣20060301浙江人学硕l‘学位论丘:摘要(s)-n-氰基一3一苯氧基苄醇((s)一CPBA)是合成多种高活性拟除虫菊酯类杀虫剂的重要中间体,它很容易转化为手性的B.氨基醇、a.羟基酸、a.羟基酮等物质,进而合成其它的光学活性化合物,因而在医药、农药等精细化:L领域具有广阔的应用前景。(s1.CPBA的合成方法有多种,其中尤其值得人们关注的是,由脂肪酶催化的a.氰基.3.苯氧基苄醇乙酸酯fCPB
2、Ac)的非对称醇解拆分反应,可以得到高纯度的(s).CPBA。该拆分反应过程如Schemel所示。在脂肪酶的催化下,(s)-CPBAc优先脱去酰基,生成(S)-CPBA,剩余的(R)一CPBAc可以经过消旋后再利用。因此,有效地分离(s)一CPBA和(R)一CPBAc是保证该拆分反应过程能够循环进行的关键步骤。org
3、efc∞heatsllpase了■R.衄R-0Ac【R目cP矗Ac(S)一CPnA(R)-CPBAc11竺竺Schemel.Lipase-catalyzedasymmetricatcoholysisofCPBA
4、c本文研究了用液一液萃取的方法分离CPBA与CPBAc,考察了萃取溶剂的种类及其体积比对萃取分配系数KcPBA、I迁PBA。和CPBA、CPBAc在萃取体系中溶解性的影响。此外,还考察了温度和水的pH值对CPBA稳定性的影响。通过筛选,确定了有效分离CPBA和CPBAc的两相萃取体系为水:甲醇:正己烷:苯=3:7:7:3f体积比1。在25。C时,经过血级萃取分离后,有机相中CPBAc的纯度为95.2%(m01),同收率是80.6%;水相中CPBA的纯度为98.8%(m01),回收率是62.6%。有机相经过脱水、真空蒸馏后,可
5、以得到纯的CPBAc;水相先用苯进行反萃,再经过脱水、真空蒸馏后,可得到纯的CPBA。关键词:n.氰基一3一苯氧基苄醇;a.氰基.3一苯氧基苄醇乙酸酯:液一液萃取;分离嘶●、阶丫啉浙江人学硕一L学位论文ABSTRA(了ABSTRACT(s)一oL—Cyano一3-phenoxybenzylalcohol((s)一CPBA)isanimportantchiralbuildingblockforthepreparationofmanyhigh—levelactivitypyrethroidinsecticides.Itsopti
6、callyactivederivatives,suchasa—hydroxyacid,a—hydroxyketoneandB-hydroxyamine,areimportantfortheproductionofpharmaceuticalsandagrochemicals.ManymethodscanbeusedtOprepare(S)一CPBA.Amongthem,thelipase—catalyzedasymmetricalcoholysisofa—Cyano一3-phenoxybenzylacetate(CPBAc)
7、shouldbeespeciallymentionedbecausehighopticallypure(S)-CPBAcanbeobtained.Thisreactionisshowninschemel.DuringtheresolutionofracemicCPBAcbyalcoholysis,(S)一CPBAcwouldbedeacylatedpreferablyiflipaseshowedhighenantioselectivity.Theundesired(R)一CPBAccanbeeasilyracemizedan
8、dreused.FromScheme1,itcanbeindicatedthatthekeysteptOensurethecycleoftheresolutionistOseparate(S)一CPBAfrom(R)-CPBAcefficiently.Inourexperiment,separationofCPBAfromCPBAcbyliquid—liquidextractionwasinvestigated.Theeffectsofthespeciesandvolumeratioofsolventsonthedistri
9、butioncoefficientsandsolubilityofCPBAandCPBAcinseveralextractionsystemswerealsostudied.Furthermore,effectsoftemperatureandpHofwateronthestability
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