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时间:2019-03-20
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1、武汉工程大学硕士学位论文浊点反萃取湿法磷酸净化工艺研究姓名:祝丹申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:丁一刚;何俊20090525摘要浊点萃取法(cloudpointextraction,CPE)是一种新型液一液萃取技术。主要是利用表面活性剂溶液的增溶和分相实现溶质的富集和分离。与传统的液液萃取过程相比,浊点萃取不需要大量的有机溶剂,易于操作,对环境的影响较小,还能够保护被萃取物的原有性质,同时具有很高的富集率和萃取率。在湿法磷酸净化工艺中,一般要经过萃取、酸洗和水洗这三个步骤才能得到低质量浓度磷酸溶液,尤其在水洗过程中,要耗费大量的水资源,
2、要得到高质量浓度磷酸必须要耗费大量的电能。在酸洗后的有机相中加入表面活性剂作为浊点反萃剂,由于有机醇能降低表面活性剂溶液的浊点温度,故反萃能在较低温度下进行。反萃过程中,浊点反萃剂在反萃体系中形成的胶束溶液对有机酯与有机醇形成的混合有机相有增溶能力,影响磷酸在凝聚相和水相中的分配系数,最终达到反萃取的目的,并省去水洗步骤。本文从整个湿法磷酸净化工艺出发,讨论了浊点反萃取原料的制备工艺和浊点反萃取工艺,并讨论了不同因素对工艺的影响从而找到适宜的工艺条件。在预处理中,对原料酸进行脱硫脱氟处理,通过不同因素对脱硫率和脱氟率的影响从而得到适宜工艺条件,脱
3、硫适宜工艺条件为:反应温度40℃,反应时间240min,脱硫剂用量140%:脱氟适宜工艺条件为:反应温度50℃,反应时间150min,脱氟剂用量140%。通过对原料酸进行预处理可是原料酸中硫酸根和氟离子含量减少60%左右,为后续的萃取及反萃提供了有利条件。在磷酸萃取中,相比,温度等因素对磷酸的萃取影响较大。通过分武汉工程大学工程硕士学位论文析不同因素对萃取率的影响从而得到适宜工艺条件为:相比4:1,萃取温度为30"C,萃取时间lOmin。按照此适宜工艺条件三级萃取的萃取率可达71.93%在浊点反萃过程中,表面活性剂的选择,反萃温度,反萃时间等因素
4、对反萃率影响较大,通过分析不同因素对反萃率的影响从而得到适宜工艺条件为:以Tween-20为反萃剂,在50℃,30min,反萃剂的质量浓度为1%,转速200rpm。按照以上适宜的工艺条件反萃率可达92%以上。关键词:湿法磷酸浊点萃取表面活性剂反萃nAbstractCloudpointextraction(CPE)isanewtypeofliquid—liquidextractionteChn0109y.Mainlytheuseofsurfactantsolubilizationandsolutionphasetoachievetheenrichm
5、entandseparationofsolutes.Withthetraditionalliquid—liquidextractionprocessincomparisondoesnotrequirealargenumberofcloudpointextractionoforganicsolvents,iseasytooperate,lessimpactontheenvironment,butalsotoprotectthenatureoftheoriginalextractatthesametimehaveahighrateandtheenri
6、chmentextractionrate.Inthewet-processphosphoricacidpurificationprocess,thegeneralhastogothroughextraction,acidpicklingandwashingofthesethreestepstogettheconcentrationoflow-qualltyphosphoriCacid,particularlyinthewashingprocess,itisnecessarytospendalotofwater,theconcentrationof
7、phosphorustobehigh-qualityacidmustspendalotofenergy.Intheorganicphaseafteracidpicklingaddingsurfactantcloudpointasastrippingagent,asaresultofreducedorganicalcoholsolutionofsurfactantcloudpointtemperature,itcanbeatarelativelylowstrippingtemperature.Back-extractionprocess,thecl
8、oudpointoftheanti—strippingagentintheformationofback-extractionsyste
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