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时间:2019-03-20
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1、实用标准文案实验六铁、钴、镍的性质一、实验目的1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质;2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。二、实验原理铁、钴、镍常见氧化值:+2和+3另外Fe还有+61、Fe2+、Co2+、Ni2+的还原性(1)酸性介质Cl2+2Fe2+(浅绿)=2Fe3+(浅黄)+2Cl-(2)碱性介质铁(II)、钴(II)、镍(II)的盐溶液中加入碱,均能得到相应的氢氧化物。Fe(OH)2易被空气中的氧气氧化,往往得不到白色的氢氧化亚铁,而是变成灰绿色,最后成为红棕色的氢氧化铁。Co(OH)2也能被空气中的氧气
2、慢慢氧化。2、Fe3+、Co3+、Ni3+的氧化性由于Co3+和Ni3+都具有强氧化性,Co(OH)3,NiO(OH)与浓盐酸反应分别生成Co(II)和Ni(II),并放出氯气。CoO(OH)和NiO(OH)通常由Co(II)和Ni(II)的盐在碱性条件下用强氧化剂(Cl2、Br2)氧化得到。Fe3+易发生水解反应。Fe3+具有一定的氧化性,能与强还原剂反应生成Fe2+。3、配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+的鉴定方法(1)氨配合物Fe2+和Fe3+难以形成稳定的氨配合物。在水溶液中加入氨时形成Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀。将
3、过量的氨水加入Co2+或Ni2+离子的水溶液中,即生成可溶性的氨合配离子[Co(NH3)6]2+或[Ni(NH3)6]2+。不过[Co(NH3)6]2+不稳定,易氧化成[Co(NH3)6]3+。(2)氰配合物Fe3+,Co3+,Fe2+,Co2+,Ni2+都能与CN-形成配合物。使亚铁盐与KCN溶液作用得Fe(CN)2沉淀,KCN过量时沉淀溶解。文档实用标准文案FeSO4+2KCN=Fe(CN)2+K2SO4Fe(CN)2+4KCN=K4[Fe(CN)6]从溶液中析出来的黄色晶体是K4[Fe(CN)6]·3H2O,叫六氰合铁(II)酸钾或亚铁氰化钾,
4、俗称黄血盐。在黄血盐溶液中通入氯气(或用其它氧化剂),把Fe(II)氧化成Fe(III),就得到六氰合铁(III)酸钾(或铁氰化钾)K3[Fe(CN)6]。2K4[Fe(CN)6]+C12=2K3[Fe(CN)6]+2KCl它的晶体为深红色,俗称赤血盐。赤血盐在碱性溶液中有氧化作用。Fe3+与[Fe(CN)6]4-离子反应可以得到普鲁士蓝沉淀,而[Fe(CN)6]3-离子与Fe2+离子反应得到滕氏蓝沉淀。实验证明两者是相同的物质,都是六氰合亚铁酸铁(III)。钴和镍也可以形成氰配合物,用氰化钾处理钴(II)盐溶液,有红色的氰化钴析出,将它溶于过量的K
5、CN溶液后,可析出紫色的六氰合钴(II)酸钾晶体。该配合物很不稳定,将溶液稍加热,就会发生下列反应:2[Co(CN)6]4-+H2O=2[Co(CN)6]3-+2OH-+H2所以[Co(CN)6]4-是一个相当强的还原剂。而[Co(CN)6]3-稳定的多。(3)离子鉴定①Fe3+的鉴定K++Fe3++[Fe(CN)6]4-=KFe[Fe(CN)6](蓝色沉淀)(普鲁士蓝)Fe3++nSCN-=[Fe(NCS)n]3-n(血红色)②Co2+的鉴定Co2++SCN-=Co(NCS)42-(戊醇中显蓝色)③Ni2+的鉴定鲜红色(4)CoCl2×6H2O粉红
6、色,无水CoCl2蓝色,硅胶干燥剂中作指示剂。粉红CoCl26H2O—325K—〉紫红CoCl22H2O—3l3K—〉蓝紫CoCl2H2O—393K—〉蓝CoCl24、Fe的防腐-铁钉发蓝3Fe+NaNO2+5NaOH=3Na2FeO2+NH3+H2O6Na2FeO2+NaNO2+5H2O=3Na2Fe2O4+NH3+7NaOHNa2FeO2+Na2Fe2O4+2H2O=Fe2O3+4NaOH三、仪器与试剂文档实用标准文案试管量筒烧杯试管夹电炉酒精灯石棉网离心机点滴板表面皿坩埚镊子滴管HCl(2mol/L6mol/L浓),HNO3(6mol/L),H
7、2SO4(3mol/L6mol/L),HAc(6mol/L),NaOH(2mol/L6mol/L),NH3·H2O(2mol/L6mol/L),NH4Cl(1mol/L),NH4Fe(SO4)2(0,1mol/L),Na2S(0,1mol/L),KSCN(0,1mol/L),K3[Fe(CN)6](0,1mol/L),K4[Fe(CN)6](0,1mol/L),KNO2(饱和),FeCl3(0,1mol/L),CoCl2(0,1mol/L1mol/Ls),NiSO4(0,1mol/L),H2O2,二乙酰二肟混合液(1L溶液中含有600gNaOH+60
8、gNaNO2),氯水,溴水,NH4F(s),Zn粒,乙醚,戊醇,酚酞,淀粉-KI试纸,砂纸,铁钉,回形针,毛
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