q100调制式差示扫描量热仪操作手册

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1、北京大学化学学院中级仪器实验室Q100DSC操作手册Q100调制式差示扫描量热仪操作手册差示扫描量热法（DSC）是在处于程序控制的温度下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的函数。DSC技术广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。测量与研究材料的如下特性：•熔融与结晶过程•结晶度•玻璃化转变•相转变•氧化稳定性／氧化诱导期O.I.T.•比热•多晶形•液晶转变•相容性•固化•特征温度•纯度•反应动力学•材料鉴别一．使用注意事项1.Q100DSC测试过程中不允许有样品的分解！亦即：本仪器只能测试分解发生之前，样品

2、的热流曲线。哪怕很少量的分解，也会造成仪器的污染，影响测试质量和仪器寿命！2.为防止样品污染仪器，所有测试样品都要明确分解温度，一般最高检测上限为起始分解温度以下50℃，同时保证在DSC测试温度上限没有质量的变化。第一次进行DSC测试的样品，必须向工作人员提供所测样品的热失重曲线或DSC谱图，并说明测试条件，经允许后方可测试！测试结束后自觉检查仪器状况，确保仪器清洁无污染。若有问题，必须报告工作人员，由工作人员进行处理！3.本仪器的制冷单元为RefrigeratedCoolingSystem(RCS)，仪器使用温度范围：-80℃—400℃,400℃以上禁止进行恒

3、温实验，否则会损害仪器！4.Q100DSC只配置高纯氮气。测试前先确认气体钢瓶的总压表有压力，分压表压力调节在0.1MPa。一般情况下，不必关气和开气。若必须调节分压阀的话，一定要能缓慢，调节过程中分压不允许超过0.12MPa，否则易损坏仪器内的气体质量流量计。5.只有在保证有足量的氮气吹扫仪器后，方可开启制冷系统，在确认RCS上的COOL灯亮，FlangeTemperature处于零度以下后，方可进行测试实验。6.打开炉盖前应确认炉子温度（HeaterTemperature）在20--35℃！7.Q100SDT数据保存路径：D：/Q100DSC/DATA/课题

4、组导师名/本人姓名/；方法文件若需保存，路径为：E：/Q100DSC/METHODS/课题组导师名/本人姓名/8.拷取数据一律使用光盘，禁止使用U盘！9.本仪器未联网，但通过网卡联系电脑及仪器主机，所以，请不要更改网址设置！10.测试结束后，在仪器使用记录本上登记使用机时及使用情况，镍勺和镊子擦拭干净后放回原处，不要带离实验室！同时保持实验室的整洁。二．开机准备1．按上面的要求检查Q100专用氮气钢瓶的气压表和气压，保证分压阀的压力为0.1MPa。从氮气钢瓶出来的氮气分两路进入仪器：一路气体通过仪器内部的气体质量流量计按1北京大学化学学院中级仪器实验室Q100D

5、SC操作手册设定的流速进入炉体；另一路气体没有流速控制，直接吹扫仪器的冷却部件，以免水汽凝结在仪器内部。2．打开主机、制冷系统及计算机的电源开关。（一般情况下均处于开启状态）。注意:机械制冷（RCS）上另有一个开关:Manual/Event,我们目前设置到Event，表示从计算机软件上控制制冷的启动或关闭。请大家不要自行更改此开关的设置！3．如果仪器各部件连接正确，计算机显示屏上会在QSeriesExplorer窗口自动显示Q100-0246仪器图标，双击该图标，进入实验控制窗口。4．设置氮气流速，一般为50ML/MIN。5．从Control菜单中选择Event

6、--ON，仪器将自动启动制冷系统。，这时还需从Control菜单中选择GoToStandbyTemp.,使DSC池子的温度（HeaterTemperature）保持在25—35℃，而不随FlangeTemperature而下降。右侧屏幕的Signal中，显示FlangeTemperature逐渐下降，表明制冷系统已正常工作。三．样品准备1．称量：将DSC铝坩埚置于电子天平上归零，取出坩埚，加上少量样品，称量并记录样品重量。(注意：坩埚外侧和底部不能沾附样品！！)2．压片：将装样坩埚置于压样机中，放上盖片，放置合适后将压杆旋下，待接触到坩埚后，稍加旋紧即可。3.同

7、样方法制备参比样品坩埚。通常以空气作为参比，因此参比样品坩埚可重复使用。4.本室提供不密封铝坩埚和密封铝坩埚二种。测试液体样品需使用密封坩埚。5.确认炉子温度（HeaterTemperature）在25--35℃，在仪器的液晶显示屏中，选择ControlMenu，按LID(Closed)按钮，仪器自动打开炉盖。将样品坩埚放入DSC炉内特定的位置（靠近操作者一侧），（若有上一次测试的样品坩埚，请先取出）。同时放入（若是空白坩埚作为参比，可重复使用）。6.按液晶显示屏的LID(Open)按钮，关闭炉盖。注意：打开炉盖前应确认炉子温度（HeaterTemperatur

8、e）在25--35℃。四