试析银杏内酯b和白果内酯分离纯化的研究

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1、天津大学硕士学位论文银杏内酯B和白果内酯分离纯化的研究姓名：颜迎春申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：韩金玉20030101天津大学硕士学位论文摘要摘要银杏内酯B目前是最有临床应用前景的天然特异性血小板活化因子(platelet-activating，factor，PAF)拮抗剂，白果内酯为神经精神病药物，对老年痴呆症有奇异的疗效，它能抗精神末梢的衰老，被誉为真正的抗衰老化学物质。鉴于银杏内酯B和白果内酯的较强药理活性，本文以银杏叶提取物(GBE)为原料，对银杏内酯B单体和白果内酯单体的分离纯化工艺过程进行了研究，建立了大孔吸附树脂预处理法和色谱分离纯化法

2、相结合的银杏内酯B和白果内酯制备新工艺。建立了大孔吸附树脂法对实验所用原料OBE进行预处理。通过筛选实验，确定ADS一17大孔吸附树脂是适宜的用于预处理的树脂。经过优化树脂柱的操作条件，预处理后可得到包含银杏内酯A、13和白果内酯三种内酯的含量达到96％以上的银杏总内酯，收率在50％以上，为后续银杏内酯B单体和白果内酯单体纯化实验减轻了分离负荷。以预处理得到的银杏总内酯为原料，分别采用在线制备正相液相色谱和反相液相色谱分离纯化银杏内酯单体，通过对流动相组成，流速及上样量等色谱影响因素的实验研究，正相色谱得到了白果内酯单体，但银杏内酯A、B的分离效果不好；反相色谱

3、得到了三组分的单体，纯度在80％以上，白果内酯的收率达到70％，银杏内酯A、B的收率稍低为50％。采用多组分普遍化速率模型对银杏内酯的反相高效制备液相色谱的分离纯化过程进行了模拟，模拟结果与实验数据的规律性吻合较好，对过程操作具有重要指导意义。本文所建立的银杏内酯B和白果内酯制备新工艺简便、高效，对银杏内酯的大规模生产及新药开发具有重要价值。关键词：银杏内酯B白果内酯大孔吸附树脂制备液相色谱色谱模型天津大学硕士学位论文ABSTRACTGinkgolideBhasbeenconcernedtobethepotentnaturalplateletactivating

4、factor(PAF)antagonist．Bilobalidehasanaturalneuroprotectiveeffectandiswidelyusedinthetreatmentoftheelderlyimbecile．Inthispaper,theisolationandpurificationofginkgolideBandbilobalidewhichhavethemostpowerfulpharmacologicalactivitiesinallisolatedginkgolideswerestudied．Thenewpreparativepro

5、cesswhichwasthecombinationofpretreatmentbyadsorbingresinandseparationbyliquidchromatographywasdeveloped．Acommerciallyavailablestandardizedginkgoextract(GBE，containing6％totalginkgolides)wasusedasstartingmaterial．Throughexperiments，ADS．17resinwasdeterminedasasuitableresinforpretreatmen

6、t，andtheoperatingconditionswasoptimizedtoimprovepurityandyield．Afterpretreatment，theenrichedmixturewhichcontainsover96％totalginkgolideswasobtained．Andtheyieldisupto50％．Thispretreatmentstepisveryhelpfulforthelaterpreparativeseparation．Thentheenrichedmixturewasseparatedbyon-linenormalp

7、haseandreversedphasepreparativeliquidchromatography．Throughinvestigatingtheeffectofoperatingconditionsincludingsolvents，flowrateandsamplevolumeonpurityandyieldofproduct，thesuitableconditionsweredeterminedrespectively．Bynormalphasepreparativeliquidchromatography，bilobalideinhighpurity

8、couldbegaine