试析添加剂对剩余污泥制备碳分子筛空分性能影响的研究

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1、辽宁科技大学硕士学位论文添加剂对剩余污泥制备碳分子筛空分性能影响的研究姓名：白朝亮申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：白金锋20080302辽宁科技大学硕士论文摘要摘要碳分子筛(Carbonmolecularsieve，简称cMs)是一种高效炭质吸附剂，具有较均一的微孑L结构，在气体分离等领域有广泛应用。实验以焦化剩余污泥为原料，通过预炭化、粉碎、加粘结剂混合、成型、炭化、液相碳沉积等工艺制备用于空气分离制氮的CMS。实验主要考察了原料配比、添加剂用量、预炭化工艺和炭化工艺条件对CMS空分性能的影响，探讨了浸渍工艺条件对c

2、Ms孔隙调控的作用，最后对酸洗脱灰方法扩展CMs孔容的作用进行了初步研究。实验采用比表面孔径测定仪、原子力显微镜和扫描电子显微镜对所制备的CMS进行了表征，并利用等离子体顺序扫描光谱仪分析了CMS中的灰成分。实验结果表明，在预炭化终温为400℃、升温速率为7℃／min、恒温时间为30mil3的条件下对剩余污泥进行预炭化处理可显著提升CMS的空分性能，经粉碎后，添加30％的低温焦油作为粘结剂、20％的纤维素作为致孔剂，添加剂为石油渣油，用量为6％，混合成型后在电热旋转式炭化炉中炭化，炭化终温为700℃，升温速率为7℃／min，恒温

3、时间为30min，最终制备出空分富氮浓度达N96．2％、空气分离恒浓时间为15秒的CMS。为了进一步提高CMS的空分性能，实验利用一蒽油的汽油溶液对所制备的CMS进行液相碳沉积处理。浸渍液浓度为5％，4浸渍时间为4小时，热处理温度为600℃，处理后CMS的空分富氮浓度提高到97．2％，恒浓时间为8秒。在浓度为3％的一蒽油汽油溶液中进行二次浸渍处理后，CMS的富氮浓度进一步提高到98．1％，恒浓时间为5秒。实验用氢氟酸酸洗脱灰的方法扩展CMS的孔容。氢氟酸浓度为20％、酸洗时间2小时，处理后CMS恒浓时间提高到80秒以上，空分富氮

4、浓度为96．2％。经测定此时灰分脱除率为10．3％，其中59．3％为Si02，38．9％为Fe203。用3％的一葸油汽油溶液对其进行浸渍处理4小时，在600℃下热处理，最终得到了空分富氮率为97．3％，恒浓时间为72秒的空分富氮用CMS。关键词：碳分子筛，空气分离，剩余污泥，预炭化，添加剂辽宁科技大学硕士论文AbstractABSTRACTCarbonmolecularsieve(CMS)isakindofhighpropertycarbonaceousadsorbent，whichhasuniformporestructure

5、sandextensiveapplicationinthefieldsofgasseparation．ACMSfornitrogen—enrichedairseparationwaspreparedinthisarticle．Thesurplussludgeofthecokingplantwasusedastherawmaterials，throughpre—carbonization，crushing，addingblinder，mixing，blending，carbonizationandchemicalliquiddep

6、ositionprocesstopreparetheCMS．Theexperimentsarecarriedouttodiscusstheeffectsof,rawmaterialratio，addingquantityofadditive，pre—carbonizationtechnologicalandcarbonizationtechnologicalconditionsoncapabilityofCMSforairseparation．Theeffectsofdippingtechnologyonthemodificat

7、ionoftheporestructurearealsodiscussedinthethesis．Finally，picklingprocessconditionsarepreliminarydiscussedtodevelopporevolume，meanwhile，thestructureandashcompositionisanalysizedbyST·03typespecificsurfaceandporediameter，AFM，SEMandICP．TheresultsindicatethataCMSfornitrog

8、en-enrichedairseparation．whichcanenrichN2to96．2％andkeepfor15seconds，canbepreparedatconditionsthatthepre-carbonizationfinaltemperatu