试析有机硅柔软剂的合成与应用

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1、分类号：O631.3密级：公开UDC：单位代码：10424学位论文有机硅柔软剂的合成与应用丁宁申请学位级别：硕士学位专业名称：化学工艺指导教师：高军职称：教授徐冬梅副教授山东科技大学二零零九年五月论文题目有机硅柔软剂的合成与应用作者姓名：丁宁入学时间：2006.09专业名称：化学工艺研究方向：精细化工指导教师：高军职称：教授徐冬梅副教授论文提交日期：2009年5月论文答辩日期：2009年6月授予学位日期：ApplicationandSynthesisofSiliconeSoftenerMASTEROFENGINEERINGfromShandongUniversityofScienceandT

2、echnologybyDINGDINGSupervisor:GAOJUNXUDongmeiTheCollegeofChemicalandEnvironmentalEngineeringApril2009声明本人呈交给山东科技大学的这篇硕士学位论文，除了所列参考文献和世所公认的文献外，全部是本人在导师指导下的研究成果。该论文资料尚没有呈交于其它任何学术机关作鉴定。硕士生签名：日期：AFFIRMATIONIdeclarethatthisdissertation,submittedinfulfillmentoftherequirementsfortheawardofMasterofPhilosop

3、hyinShandongUniversityofScienceandTechnology,iswhollymyownworkunlessreferencedofacknowledge.Thedocumenthasnotbeensubmittedforqualificationatanyotheracademicinstitute.Signature:Date:山东科技大学硕士学位论文摘要摘要有机硅柔软剂品种很多，能够吸附于纺织品纤维表面并使纤维平滑，以改变手感，使产品更有舒适感，因而在纺织品整理中应用甚广。目前市面上的有机硅柔软剂以氨基硅油柔软剂、亲水性氨基硅油及乳液和羟基硅油乳液等为主，且

4、市场占有量较大。本论文对羟基硅油乳液的合成及机理、亲水性氨基硅油及乳液的合成进行了研究，论文工作主要分为两个阶段：（1）采用细乳液聚合法制取稳定的阴离子羟基硅油乳液，并对乳液制备及其性能的影响因素、D4在酸作催化剂条件下的开环细乳液聚合规律、聚合机理及动力学进行探讨研究；（2）采用两步法制得亲水性氨基硅油，并将其与由乳液聚合法制得的亲水性氨基硅油乳液作比较并作工业生产设计。主要内容如下：第一阶段，采用细乳液聚合法，制得环保型羟基硅油乳液。通过对正交实验及影响乳液聚合和性能的因素进行讨论，得到最佳工艺条件为SDBS:复合乳化剂A为1.5：1，表面活性剂体系用量为单体用量的1.5%，催化剂用量为

5、单体用量的6%，聚合温度为80℃，聚合时间为6h。在制备稳定的单体细乳液的基础上，开展了对D4在酸作催化剂条件下开环细乳液的聚合规律、聚合机理及动力学的研究。通过对动力学分析，探讨了D4在酸作催化剂条件下开环细乳液的聚合机理，初步建立了聚合物链数模型dNt/dt=k1[D4]a+k5'Ntb-k4'Ntc，并采用最小二乘法及最优化软件Lingo优化求解，得出聚合链数的增长随时间的变化规律，其实验值与理论值拟合较好。第二阶段，以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与三甲氧基氨烃基硅烷的酯交换反应，制得侧基含有甲氧基，端基为羟基、氨基分布均匀的反应性氨基硅油，然后与含有环氧基的聚醚反应，制得亲水性氨基硅

6、油，优化出其合成的最佳工艺条件：n（WS-62M）:n（氨基硅烷偶联剂）=4:3，三乙胺用量（占WS-62M和硅烷偶联剂总量的百分比）1.5%，反应温度120℃，反应时间为5h。聚氧乙烯甲基缩水甘油醚与反应性氨乙基氨丙基硅油质量比为1：5，w(异丙醇)=1（w为异丙醇的质量与聚氧乙烯甲基缩水甘油醚与反应性氨基硅油质量和之比），反应温度为80℃，反应时间为3h。考虑到市场的灵活性，同时采用乳液聚合法合成亲水性氨基硅油乳液，虽然此种方法较之前者成本上相对较低，但将二者作用于织物整理时，亲水性氨基硅油的各项性能更能符合高端客户的要求。最后，根据实验中的配方比例，优化出亲水性氨基有机硅柔软剂的生产工

7、艺路线，并对所制备的柔软剂进行各项性能检测，与国外同类产品比较，性能指标基本一致，其中亲水性氨基硅油完全可以替代进口产品。关键词：有机硅柔软剂，羟基硅油，乳液，亲水性，氨基硅油I山东科技大学硕士学位论文ABSTRACTABSTRACTThekindsoforgano-siliconesoftenersarevarious,whichcouldchangethehandlebyabsorbingthesurfa