试析天冬甜精合成天空

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1、浙江大学硕士学位论文天冬甜精合成天空姓名：刘畅申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈志荣2000.3.1浙江人学坝I：学位论文摘要f甜味剂作为日常生活必不可少的调味品和食品工业的重要原料，其人均年消耗量体现了一国的综合国力m-一二ZA。济发展状况。)天冬甜精作为一种低热，高甜________⋯的二肽蛋白糖，近年来风行欧美箨国，带动了整个甜味剂工业的发展，也代表着当今甜味剂的发展方向。本文根据NTA接肽思想，采用黄原酸酯羧基活化法经三步反应合成了天冬甜精，同¨寸埘两种辅助原料——黄原酸酯和苯丙氨酸甲酯盐酸盐也进行了相应的合成研究。(获得了如下的研究成果：'⋯根据相转移催化反应原理，采用碘甲

2、烷法合成了黄原酸酯。通过溴乙烷法和甲基化剂A的替换研究结合分离工艺的改进，降低了生产成本，获得了大规模工业生产的经济比较优势。采用酸催化经典酯化反应合成了苯丙氨酸甲酯盐酸盐，通过单因素实验设计结合离子对色谱分析，获得了最优反应条件及相应的转化率。在后处理工艺中通过阻断目标产物的水解逆转反应，提高了产品纯度。通过计算机辅助，从均匀设计，逐步二次回归建模，逐步搜索结合单纯型优化，实验验证全过程，获得了天冬氨酰黄原酸酯合成工艺的优化反应条件，并优化了分离工艺。’通过环化反应合成了天冬氨酸五环内酯，采用氢谱对反应的跟踪进行了三卤化磷环化剂对照实验，有效地解释了道化学公司提出的内酯活性中间体反应机制。通

3、过乙酸乙酯的溶剂对照实验，提出使用烷基醚作为替代溶剂。最后以所假设的反应机理为指导，通过高压液相色谱进行离线跟踪并结合旋光度分析，设计单因素实验考察了天冬氨酸五环内酯(L—Asp-NTA)的过量，搅拌速率，反应温度，反应体系酸碱度对天冬甜精收率和旋光度的影响，获得了最佳的反应条件。并在此基础上考察了控制原料纯度对反应的影响，为进一步研究指明了方向。＼，可全文研究表明，采用黄原酸酯羧基活化法经三步反应合成天冬甜精，其重要辅助原料可方便，高效地合成，通过对主反应条件和分离工艺的研究，为进一步工业化提供了优化条件和基础数据，主反应三步总收率也基本达到了工业化对小试的要求，具有～定的应用价值。浙江人学

4、硕士学位论文UABSTRACTAsindispensableflavoringatdailylifeandimportantrawmaterialinfoodindustry，Sweetener，withitsconsumptionpercaptialperyear’manifeststhecomprehensivenationalpowerandeconomicaIstatusofonecountry．AsadipeptidesweetenerwithcharacteroflowcalorieandhigIlsweetnesswhichispopularinEuropeandUSA，Aspa

5、rtamehavepromotedthedevelopmentofentiresweetenerindustryandrepresentsthedevelopingdirectionofsweeteneratpresent．BasedontheideaofsynthesisofpeptidethroughNTA．thisthesissynthesizedAspartarnethroughthreestepsreactionwithXanthatecarboxyl—activatedmethods．Atthesametime，thesynthesisoftwoimportantassistant

6、rawmaterial—XanthateandPhenylalaninemethylesterhydrochloridearealsoinvestigated，themainresearchresultsareasfollowing：AccordingtotheprincipleofPhaseTransferCatalysisReaction，wesynthesizedXanthatethroughiodinemethane．Combiningthesubstitutiveresearchofbromineethaneandmethylizationreagentwithimprovement

7、ofseparationtechnics，wereducedproductioncostsuccessfullyandacquiredtherelativeeconomicaladvantage．WesynthesizedPhenylalaninemethylesterhydrochloridethroughacid-catalysissutraesterifyingreaction．Integr