探索绿色氨基磺酸系高性能减水剂asm的研制与作用机理研究

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1、华南理工大学博士学位论文绿色氨基磺酸系高性能减水剂ASM的研制与作用机理研究姓名：蒋新元申请学位级别：博士专业：化学工程指导教师：邱学青20040601摘要摘要本文以对氨基苯磺酸钠、苯酚和甲醛为主要原料合成氨基磺酸系高效减水剂，研究了绿色氨基磺酸系高效减水剂ASP的合成工艺。通过建立蒸馏一紫外光谱法和电位滴定法，快速、准确分析ASP中游离苯酚和甲醛。研究了反应物料配比、时间、PH值、温度及浓度等工艺参数对减水剂的分散性能及游离苯酚和甲醛的含量的影响。合成氨基磺酸系高效减水剂ASP的优化工艺条件为:n(对氨基苯磺酸钠):n(苯酚):n(

2、甲醛)为(0.75-1.0):1:(2.5-5.0)，反应PH值为8.5--11.4，反应时间2.0--3.5h，反应温度为80-950C，反应物浓度控制在0.20-0.30g.mL"1。在此优化工艺条件下合成的ASP中游离苯酚和甲醛含量远低于树脂类产品的国家标准。同时对ASP结构进行了表征。分子量对氨基磺酸系减水剂的物化性能及分散性能存在较大的影响。分子量在17500~42000范围内，分散与缓凝保坍性能较好，但泌水率也较高;分子量太小或太大，分散性能及缓凝性能均下降。储存温度、浓度、PH值、反应物料的配比等均影响减水剂的稳定性。氨

3、基磺酸系高效减水剂ASP的应用性能研究表明，ASP分散能力强，ASP和FDN掺量为0.5%时混凝土减水率分别为27.4%和17.8%;同时具有较强的缓凝保坍作用，2h的水泥净浆流动度损失仅7.7%，而掺FDN的净浆90min后即不具有流动性;掺ASP的混凝土3d,7d和28d抗压强度比分别为141.8%,153.8%和146.9%。结果表明ASP可以用以配制高性能混凝土。研究ASP的减水作用机理表明，ASP属于非引气性的高效减水剂，在溶液中电离为聚合物大阴离子和钠离子，聚合物大阴离子在水泥颗粒表面的吸附使g-电位由一24.Omv上升到

4、一48.Omv(减水剂浓度在0-20g/L)，水泥颗粒间静电斥力增大;尽管ASP在水泥颗粒表面的吸附量和咨一电位绝对值均比蔡系减水剂FDN小，但ASP含有较多极性支链，在水泥颗粒表面的吸附层厚度约为FDN的5倍，立体空间位阻较大;同时ASP分子中的磺酸基、轻基和氨基，亲水性强，可在水泥颗粒表面形成厚的溶剂化层，增强了水泥颗粒间的润滑作用，使ASP具有很强的减水分散作用。由于ASP在水泥颗粒表面吸附产生的静电排斥、空间位阻作用及厚的溶剂化层，阻碍了水泥颗粒间的凝聚。吸附后ASP残余浓度较高，f一电位较稳定;同时由于ASP含有的一OH、-

5、13H2、-S03一能与水化产生的Cat'形成不稳定的络合物，抑制水化硅酸盐CSH和Ca(OH):结晶体的形成，从而抑制水泥初期水化。故ASP表现出良好的缓凝保坍性能。ASP较强的缓凝作用和良好的分散作用，使水泥水化结晶体生长更完整，混凝土结构密实，抗压强度高。ASP减水率及混凝土抗压强度高，且坍落度损失小，但价格较高，混凝土保华南理丁大学工学博士学位论文水性差，限制了其应用范围。通过研究ASP与木素磺酸盐系列减水剂及FDN的配伍规律，ASP通过与一定比例的改性木钙GCL1-3A及水溶性高分子配伍，成功研制了绿色改性氨基磺酸系高性能减

6、水剂ASM.混凝土减水率为22.4%,ASM减水率虽较ASP有所下降，但混凝土工作性能得到明显改善，掺0.6%ASM的砂浆泌水率仅为2.3%，而0.5%掺量ASP的砂浆泌水率为12.4%;ASM具有较强的缓凝保坍性能，2h流动度损失仅为12.1%:混凝土28d抗压强度比为139.6%，而相同掺量FDN的28d抗压强度比为121.3%.ASM能满足配制高性能混凝土的需要。通过改性有利于扩大氨基磺酸高效减水剂在高性能混凝土中的应用。ASM具有很强的表面活性，起泡性能和泡沫稳定性好;掺入混凝土中后，气泡的“滚珠”和浮托作用，提高了混凝土的分

7、散性能和保水性能，使混凝土和易性和强度也得到改善。关键词氨基磺酸;高效减水剂;混凝土;合成;作用机理ABSTRACTABSTRACTAminosulfonicacid-basedsuperplasticizerwassynthesizedfromsodiumsulfanilate,phenolandformaldehyde,andthesynthetictechniquesofgreenaminosulfonicacid-basedsuperplasticizerASPwerestudied.Freephenolandformalde

8、hydeinASPweredeterminedquicklyandaccuratelybydistillation-ultravioletspectrophotometryandpotentiometrictitrati