探索纳米氧化镍的制备与电化学性能研究

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1、中南大学硕士学位论文纳米氧化镍的制备与电化学性能研究姓名：张煜申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：邱运仁20100528硕士学位论文摘要纳米氧化镍具有优异的催化性能、电学性能，在催化剂、传感器及电池电极等方面得到了广泛的应用。本文以提高纳米氧化镍收率和分散性为主要目标，采用液相沉淀法制备了纳米氧化镍，通过SEM、XRD对产物的形貌和结构进行了表征；通过循环伏安法、恒电流充放电对氧化镍电极进行了电化学性能测试。首先对硫酸镍和碳酸镍两种原料以及碳酸铵、碳酸氢铵和尿素三种沉淀剂进行了初步筛选。结果表明以硫酸镍为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，制得的前驱体疏松，便于过滤和收集，得到的产物

2、收率高，具有一定的成本优势。以硫酸镍为原料，碳酸氢铵为沉淀剂制备氧化镍，研究了加料方式、Ni2+浓度、碳酸氢铵浓度和反应时间对产物收率的影响，以及热处理温度和时间对产物粒径的影响。确定了沉淀法制备纳米氧化镍的最优工艺，在硫酸镍浓度为0．5mol·L～，碳酸氢铵浓度为0．5mol·L-1，反应时间为105min，热处理温度为500℃，热处理时间为2h下，可获得粒径为40--65nm的氧化镍，其收率可达79％。此外，利用沉降体积法分析了分散剂吐温．80、丙三醇和不同分子量(200，400，600)的聚乙二醇对纳米氧化镍前驱体分散效果的影响，结果表明以聚乙二醇．400为分散剂，在超声

3、15min，聚乙二醇一400与反应溶液体积LL3：100下，获得了颗粒均匀，粒径为38nm的氧化镍。以6mol·L。KOH水溶液为电解液对氧化镍制备的电极进行电化学性能研究。当充放电电流密度为5mA／cm2时，添加聚乙二醇．4005lJ备的氧化镍电极初比容量达到119F儋，循环20次后，比容量为107．3F／g，达到初次放电电容的90．2％；而加入吐温．80N备的氧化镍电极首次放电比容量仅为78．8F／g，但具有较稳定的循环性能。关键词沉淀法，纳米粒子，氧化镍，电化学性能硕+学位论文ABSTRACTNano．Ni0hasexcellentcatalyticandelectric

4、alproperties，andithasbeenwidelyusedincatalysts．sensorsandbatteryelectrodes，etc．Nano—NiOwaspreparedthroughliquid—phasedepositionmethodwiththeimprovementoftheyieldanditsdispersionasthemaintarget．TheparticlesizeandmorphologyofsampleswereinvestigatedwithX-raydiffractometer(XRD)andscanningelectro

5、nmicroscope(SEM)；CyclicVoltammetryandChronopotentiometrywerecharacterizedtotesttheelectrochemicalpropertiesoftheNiOelectrodes．Firstly,twokindsofrawmaterials(nickelsulfate，nickelchloride)andthreekindsofprecipitators(ammoniumcarbonate，ureaandammoniumbicarbonate)weresievedthroughspecificexperim

6、ent．Theresultsindicatedthattheprecursorofnano-NiOpreparedwithnickelsulfateasrawmaterial，ammoniumbicarbonateasprecipitatorwasloose，itwasconducivetofilterandcollect，andtheproductpreparedhadhighyield，whichreducedthecost．Nano．NiOwaspreparedwithnickelsulfateasrawmaterial，ammoniumbicarbonateasprec

7、ipitator,theeffectsoffeedingmode，concentrationofNH4HC03，concentrationofnickelsulfateandreactiontimeontheyieldofproductwerestudied，andtheeffectsofforgingtemperatureandtimeonthesizeofproductwerealsostudied．TheresultsshowthatNiOparticleswithparticlesi