探索氢氧化钙羰基化合成甲酸钙工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文氢氧化钙羰基化合成甲酸钙工艺研究姓名：武红杰申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李振花20070501中文摘要甲酸钙的用途广泛，不仅是固内外新开发的一种饲料添加剂，适用于各类动物饲料中作酸化剂、防霉剂、抗菌剂，还可以用作高硫燃料的脱硫试剂、食品工业添加剂、石油工业钻探助剂、植物生长调节剂、水泥早强剂、制革工业助剂等。自从1998年农业部确定了甲酸钙作为饲料添加剂的合法地位以后，对甲酸钙的合成研究引起了人们的广泛关注。本研究以一氧化碳和氢氧化钙为原料合成甲酸钙，该工艺符合绿色化学的原则，原子利用率100％。系统的热力学分析表明，实验条件下，一氧化碳水合反

2、应生成甲酸的平衡常数与水煤气变换反应的平衡常数相比较小，但是由于碱的存在将水合反应的产物甲酸不断从反应体系中移出，使生成甲酸钙的反应能够一直进行到底。通过XRD、红外光谱对产品进行了定性分析，分析结果表明：产物中除含有大量的甲酸钙，还有少量的碳酸钙生成。采用络合滴定和氧化还原滴定相结合的方法测定钙离子和甲酸钙的量，以此计算甲酸钙的收率。本文对氢氧化钙羰基化合成甲酸钙工艺进行了研究，在一氧化碳和氢氧化钙的摩尔比大于3：1，即一氧化碳足量，反应时间足够长，保证氢氧化钙全部转化的条件下，考察了反应温度、一氧化碳分压、不同的添加剂和搅拌速率对反应速率的影响。实验结果表明：反应速率随着反

3、应温度、一氧化碳分压、氢氧根浓度和搅拌速率的提高而提高，随着甲酸钙浓度的提高而降低，而甲酸钠和氮气的添加对反应速率几乎没有影响。关键词：甲酸钙，一碳4L-v，羰基化，氢氧化钙ABSTRACTnlecalciumformate(CF)iswidelyappliednotonlyasanewdevelopedfeedadditive，whichisfitforallkindsofanimalfeedasacidifieracidulant，preservativeandantimicrobial，butalsoasdesulfurizeroffuel，foodadditive，dr

4、illingauxiliaryinpetroleumindustry，regulatorofplantgrowing，settingacceleratorinthecementindustry，tanningauxiliaryandSOon．Moreandmoreattractionhasbeentakenonthesynthesisofcalciumformatesince1998whenitwasapprovedtobealegalfeedadditivebyDepartmentofAgricultureasfeedadditive．Synthesisofcalciumfo

5、rmatefromCOandcalciumhydroxideisagreenchemicalprocesssincetheatomeconomyofthisprocessis100％．Thermodynamicanalysisindicatesthattheequilibriumconstantofthecarbonmonoxidehydrationreactionissmallerthanthewatergasshiftreaction，butthepresenceofcalciumhydroxidewhichcanremoveformicacidfromcarbonmono

6、xidehydrationoutofthereactionsystemcanpromotethereactioncontinuetillthereactionend．ThequalitativeanalysisoftheproductbymeansofⅪ①andIRindicatesthatsmallamountofcalciumcarbonateWasformedduringthecalciumformateformation．Thequantityoftotalcalciumionandcalciumformatewasmeasuredbycomplexationtitra

7、tionandoxidation—reductiontitrationmethod，bywhichtheyieldofcalciumformatewascalculated．Thesynthesisofcalciumformatefromcarbonmonoxideandcalciumhydroxidehasbeenstudiedinthisthesis．Theeffectsofreactiontemperature，partialpressureofcarbonmonoxide，addit