探索木糖脱水制备糠醛的工艺研究

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1、畋川呲浊⑧天洋大謦硕士学位论文_^■嘲●嘎■跚

2、躅-娜■I时a一学科专业：化籼作者姓名：肖文平指导教师：李凭力副研究员天津大学研究生院2006年1月摘要糠醛是一种重要的化工原料，广泛用于石油炼制、石油化工、医药、食品及合成橡胶、合成树脂等行业。我国糠醛生产工艺落后，在工业生产中多采用一步法，糠醛收率低，一般只在5096左右，三废污染严重。两步法糠醛生产工艺与一步法相比具有糠醛收率高、原料能够综合利用等优点。两步法中第一步戊聚糖水解生成戊糖工艺成熟，第二步戊糖生产糠醛的工艺则还需进一步的研究。本文以木糖为原料，醋酸为催化剂，详细研究了反应温度、催化剂用量、木糖初始浓度等因素

3、对木糖脱水生成糠醛反应的影响。并对磷酸催化木糖脱水生成糠醛的工艺条件进行了初步研究。此外，对以玉米芯水解戊糖溶液为原料，以硫酸为催化剂时戊糖脱水生成糠醛的工艺条件进行了研究。戊糖脱水生成糠醛的反应在高压反应釜中进行，采用电加热方式，反应生成的糠醛一水共沸物由气相采出阀采出，与工业生产中通入蒸汽的方式相比，本文的方式更有利于生成的糠醛及时移出反应系统。研究结果表明：随反应温度的升高糠醛生成速率加快，反应中生成的结焦物的量增加，催化剂用量逐渐减少，催化剂用量对糠醛收率的影响逐渐减小，而糠醛收率则先增加后降低。随催化剂用量的增加糠醛生成速率加快，反应中生成的结焦物的量增加，而糠

4、醛收率则先增加后降低。随木糖初始加入量的增加催化剂用量增加，糠醛收率先增加后降低。随醋酸、磷酸、硫酸的酸性依次增强对反应的催化作用增强，反应温度随之降低，反应中生成的结焦物的量也随之增加。在以醋酸、磷酸、硫酸为催化剂时，本文所得糠醛收率最高分别为81％、68％、62％，并且醋酸对设备腐蚀性小，能够回收利用，因此在戊糖脱水生成糠醛的反应中，醋酸是一种较为理想的催化剂。关键词：糠醛戊糖木糖醋酸磷酸硫酸脱水ABSTRACTFurfulalisallimportantchemicalmaterialandwidelyusedinmanyfieldssuch嚣petroleumre

5、fining．petrochemicalindustry,pharmaceuticalsindustry,foodindustry,syntheticrubberandsyntheticresin．Butitstechnologyisout—of-dateinourcountry．Themostlyemployedtechnologyinindustryisone—stepprocess，whichleadstoaloweryieldabout50％andseverewastes．Comparedwithone—stepprocess，two-stepprocessisc

6、haracterizedbymanymeritssuchaShi【gheryieldandsufficientutilizationoflawmaterials．Infact，thefirststepoftwo-stepprocess，i．e．productionofpentosefrompentosanbyhydrolysis．isdeveloped,but嬲thesecondstep，thetechnologyofproductionoffurfuralfrompentoseisunder-developedandneedsfurtherresearches．Inth

7、isthesis，theeffectsofreactiontemperature，catalystamountandtheinitialconcentrationofxyloseontheyieldoffurfuralduringproductionoffurfuralfromxylosedehydrationwereinvestigated．Aceticacid，sulfuricacidandphosphoricacidwereusedascatalystintheexperiments．Whenaceticacidandphosphoricacidwereusedas

8、catalysts，thepurexyloseandwaterwereadoptedasreactantandsolventrespectively．Whereassulfuricacidwasusedascatalyst，therawmaterialWaspentosesolutionhydrolyzedfromtomcore．AsanintermiRentreaction,theexperimentswereconductedinautoclave．Intheexperimentsallthelawmaterialswer