探索六氟丙酮水合物加氢制备六氟异丙醇

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1、上海交通大学硕士学位论文六氟丙酮水合物加氢制备六氟异丙醇姓名：宋涛申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：阎建民20090111六氟丙酮水合物加氢制备六氟异丙醇摘要六氟异丙醇（HFIP）是一种重要的医药和农药中间体，也可作为电子工业上使用的溶剂和清洗剂。另外，六氟异丙醇在聚合与分析过程广泛用作溶剂。这是因为六氟异丙醇能够溶解许多种高聚物，同时，六氟异丙醇是一种易挥发，极性化合物，具有高密度，低粘度、低表面张力，低折射率和高紫外光通过率。本文研究开发了一种六氟异丙醇合成方法，能够比以前的方法更方便的实现工业化生产，得到的较高的转化率。这个制备六氟异丙醇的过程是使氢

2、气和六氟丙酮水合物（一般为三水化合物）在液相中接触，在催化剂存在下反应，使得六氟丙酮水合物转变为六氟异丙醇。催化剂一般选择为钯碳催化剂，通过实验对现有的商业化钯碳催化剂进行了筛选，找到一种活性强，稳定性好的催化剂。确定了液相催化加氢反应的最佳反应压力为2.5MPa，反应温度为110℃。通过加入少量的氢氧化钠延长了催化剂的使用寿命，同时也使得反应体系中的氟离子被很好的控制。最后通过简单的精馏，把六氟异丙醇粗产物从水和杂质中分离出来，并在精馏中避免了额外添加非挥发性的无机盐。最终得到了纯度99.9%以上的六氟异丙醇产品。关键词：六氟异丙醇，液相加氢，钯碳催化剂，精馏P

3、REPARATIONOFHEXAFLUOROISOPROPANOLBYHYDROGENLYSISOFHEXAFLUOROACETONEHYDRATEAbstractHexafluoroisopropanol(HFIP)isusedasanintermediateformedicamentoragrochemicals,aswellassolventorcleanerinelectronics.Inaddition,HFIPisusefulinanalyticalandpolymericprocesses,notonlyduetoitsabilitytodissol

4、veavarietyofpolymers,andalsoHFIPisavolatileandpolarmaterial,withhighdensity,lowviscosityandlowsurfacetension,asideitistransparenttoUVlight(<2000A)withalowrefractiveindex.Inthispaper,anovelprocessisdevelopedforHFIPpreparation,whichismoreconvenientforindustrialpracticeandalsoinhighperce

5、ntconversionofthereactant.Accordingtothiswork,theprocessforthepreparationofHFIPcomprisesthestepofmakinghydrogengascontactwithahexafluoroacetone(HFA)hydratesuchastrihydrateinliquidphase,togetherwithacatalystwhichisactivetohydrogenolusisofHFAhydratesintoHFIP.Theselectedcatalysthereisthe

6、palladiumcatalystloadedinactivecarbon,andseveralchosenkindsofcommercialcatalystaretestedandascertainthebestone.Theoperationconditionsinreactorarealsooptimizedaspressureofhydrogengasin2.5MPa,andthehydrogenolysisreactiontemperaturein110Celsiusdegree.Thelifeofthecatalystcanbeprolongedbya

7、smallquantityofsodiumhydroxide,whichisalsoeffectiveinsuppressingtheformationoffluorineionsinthereactionliquid.Then,thereactionproductistreatedwithsimpledistillation,withoutadditionalnon-volatilesolubleinorganicsalttorectify.Then,smallpartialwaterandotherimpuritiescanberemovedfromcrude

8、produ