探究间歇结晶分离技术的若干研究

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1、南京工业大学硕士学位论文间歇结晶分离技术的若干研究姓名：刘宝河申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：黄培20030501I轫京工业大学硕士学位论文摘要结晶是一种从蒸汽、溶液或熔融物中析出晶体的单元操作。结晶过程与许多传统工业有着密切联系。近年来，新材料、信息电子、生物化工、新型能源材料及环境科学等高新技术产品的制备、分离和提纯也越来越有赖于结晶技术的支撑。结晶是一种复杂的多相流过程，取决于平衡热力学和过程动力学。相对于热力学，结晶过程动力学研究进展缓慢，这种状况阻碍了结品分离技术的工业化应用。目前，随着现代分析测试技术及计算机模拟技

2、术的毪速发展，结晶动力学研究手段更趋先进，相关领域的研究正同趋活跃，结晶技术的应用研究已经成为国际工业界和学术界关注的焦点之一。针对间歇结晶分离技术的研究，本文从简单的无机盐体系着手，以添加晶种硝酸钟水溶液问歇冷却结晶为对象，通过建立先进的实验过程检测装置，研究溶液结晶过程中成核和晶体生长机理，考察过饱和度等条件对成核或晶体生长速率的影响，并在此基础上进一步开展尿苷酸溶析结晶过程的研究。本文首先建立了溶液间歇冷却结晶实验装置，实现结晶器的程序温控和结晶过程溶液浓度与透光率的在线检测。研究了密度法在线测量溶液浓度的方法，确立了20℃下硝酸

3、钾水溶液密度与浓度的关系。由晶体粒径分布(CSD)与体系透光率之间的关系设计了透光率在线检测装黄，并采用双光路检测，有效地提高了装置的稳定性。为研究溶液结晶过程中成核与晶体生长机理，本文以KN03-H20为模型体系，进行了改变晶种添加量的溶液间歇冷却结晶实验。提出了利用浓度模拟来研究添加品种间歇结晶过程成核和生长的方法。研究发现：添加较少量的晶种体系仍有一定数量的新核生成；随着晶种质量的增加，成核逐渐减弱，过程以晶种的生长为主导。晶种对结晶过程过饱和度的变化产生影响。对于线性冷却溶液结晶过程，较多的晶种能够抑制体系产生过高的过饱和度。在

4、低过饱和度下，体系无明显的新核生成。作为一种重要的生化产品，尿苷酸通常采用溶析结晶方法进行精制。本摘要文建立了尿苷酸溶析结晶实验装冕，实现结晶器内温度和溶媒含量的双重控制功能，并实现溶析结晶过程的浓度，透光率和温度的在线测量。在20"C条件下，测定了尿苷酸在乙醇一水混合溶剂中的溶解度和饱和溶液密度，以及混合溶剂质量组成一定时的尿苷酸浓度和溶液密度的关系。通过溶液体积与尿苷酸浓度之间的关系，拟合得到了三元溶液体系尿苷酸浓度与溶液密度的变化关系式：c=气端。实验测定了尿苷酸溶析结晶过程的浓度，透光率，推导出晶体线性生长速率方程。将晶体线性生

5、长速率与相对过饱和度关联，得到了晶体生K经验模型的动力学参数，吒和g分别为o．1661．tm／rain和4．06。根据经验模型参数，从过饱和度角度解释了尿苷酸晶体在低过饱和度下生长缓慢，在高过饱和度下迅速析出的实验现象。关键词：结晶动力学成核与生K品种浓度模拟溶析结晶尿营酸南京工业大学硕士学位论文ABSTRACTCrystallization，asanimportantunitoperationprocess，iswidelyusedinmanytraditionalindustriestoobtainsolidproductswith

6、highpurityandperfectcrystalstructuresfromvapor,solutionormelts．Withthepromptdevelopmentandapplicationofnewmaterials，biochemicalproductsandnovelenergysourcesinrecentyears，italsoplaysanindispensableroleinseparatingandpurifyingthefinalproducts．Asasophisticatedprocesswithmul

7、tipleflows，crystallizationisfundamentallygovernedbythermodynamicsequilibriumandprocesskinetics．Comparedwiththermodynamics，kineticsismorecomplex，Theprogressinkineticsresearchlagsfarbehindthanthatinthermodynamics，whichlargelyimpedestheindustrializationofcrystallization．Rec

8、ently，withtherapidprogressincomputersimulation，modemanalyticandmeasurementtechniques，someactiveandeffic