探究锂离子电池三元正极材料镍钴锰的制备研究

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1、东北大学硕士学位论文锂离子电池三元正极材料镍钴锰的制备研究姓名：王晓花申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：田彦文20090601东北大学硕士学位论文摘要锂离子电池三元正极材料镍钴锰的制备研究摘要。目前，用于锂离子电池的正极材料仍以LiC002为主，由于Co价逐年上涨，以及LiC002本身在安全性能方面的缺陷，科研工作者一直在寻找成本低、性能优异的可替代产品。层状结构LiNil／3C01／3Mnl／302材料因其理论容量较高及其稳定的结构，被认为是有望取代LiC002的新一代锂离子电池正极材料，拥有广阔的应用前景。改进LiNil／3Col／3Mn

2、l／302的制备方法及工艺条件，提高其综合性能，具有重要的实际意义。本论文进行了锂离子电池正极材料LiNil，3Coi／3Mnl／302的高温固相法制备研究，分别考察了焙烧温度、焙烧时间、n(Li)：n(M)(M-'Ni、Co、Mn))等因素对制备LiNii／3Cov3Mnl／302正极材料电化学性能的影响，通过正交实验优化了工艺条件；采用DTA．TG法进行了材料制备的动力学研究，利用Doyle．Ozawa法、Kissinger法分别计算相关的动力学参数；进行了锂离子电池正极材料LiNil／3C01／3Mnl／302共沉淀一焙烧法的制备研究。共沉淀法

3、制备前驱体的实验中，考察了pH值、反应温度、搅拌速度等因素对合成前驱体Nil，3Col／3Mnl／3(oH)2性能的影响，确定了合适的工艺条件；焙烧前驱体制备LiNil／3Col／3Mnl／302的实验研究中，考察了焙烧时间、焙烧温度、n(Li)：n(Ni、Co、Mn)等工艺参数对合成LiNil／3Col／3Mnl／302正极材料电化学性能的影响。在单因素实验基础上，通过三因素三水平正交实验优化了工艺条件，进行了最佳工艺条件下的验证实验；以X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和电池测试系统、电化学工作站等测试手段对产品形貌、结构和电化学性能进

4、行了表征。由实验结果得到以下结论：1．高温固相法制备LiNil／3Col／3Mnl／302正极材料的最佳工艺条件为：焙烧温度800℃、焙烧时间24h、n(Li)：n(M)(M=Ni、Co、Mn)为1．05：1。此条件下制备的LiNil／3COl／3Mnl／302晶型发育较好，没有杂相生成，粒度分布均匀，最高放电比容量114．9mAh／g，充放电平台平稳，循环10次后容量损失率为3．4％，表现了较好的循环性能。2．两种方法计算得到高温固相法制备LiNiI／3CoI／3Mnl／302正极材料过程的表．T一东北大学硕士学位论文摘要观活化能分别为93．70k

5、J／tool和88．60kJ／mol。3．共沉淀法制备前驱体Nil／3Col／3Mnl／3(OH)2合适的工艺条件为：pH值为12．5，反应温度50℃，搅拌速度1000r／min。此条件下制得的前驱体Ni】／3Col／3Mnl／3(oH)2为非晶体，粒度均匀，大小合适，镍、钴、锰的摩尔比为l：1．02：1．024，基本接近理论含量。4．影响LiNiI／3CoI，3MnI：302正极材料放电比容量的各因素主次顺序依次为焙烧温度、n(Li)：n(Ni、Co、Mn)、焙烧时间。5．由前驱体一高温固相法制备LiNil／3Col／3Mnl／302正极材料的最佳

6、工艺条件为：焙烧温度900℃、焙烧时间24h、n(Ni、Co、Mn)为1．05：1。此条件下制备的LiNil／3COl／3M．nl／302放电比容量达到170．2mAh／g，充放电电压平稳，循环10次后容量损失率为4．36％，表现了较好的电化学性能。关键词：锂离子电池；正极材料；共沉淀法；前驱体；高温焙烧；LiNil／3Col，3Mnl，302．Ⅱ．ResearchonSynthesisofNi·-Co--MnTernaryCathodeMaterialsforLi--ionBatteryAbstractLiC002hasbeenwidelyused

7、asacathodematerialincommerciallitlli啪．ionbatteryproductionatpresent，butresearchershavebeendevotingtofindsubstitutablematerialsoflowcostandexcellentpropertiesforLiC002，duetohighpriceofCoandsecurityvulnerabilityofLiC002．LiNimCol／3Mnl／302withlayeredstructurewasconsideredtobethemos

8、tprospectivematerialthatcarlreplaceLiC002ascathodemate