探究聚乳酸合成工艺的研究

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1、南京理工大学硕士学位论文聚乳酸合成工艺的研究姓名：谢文兵申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：张跃军20100620硕士论文聚乳酸合成工艺的研究摘要本文研究了丙交酯开环聚合合成聚乳酸的制备工艺。先通过优化实验得到高纯度、高收率的丙交酯，再以自制丙交酯为原料合成聚乳酸。在丙交酯制备工艺优化过程中，通过控制脱水时间和催化剂加入量调控低聚乳酸的相对分子质量，再在此基础上进行工艺的优化并得到了较佳工艺条件：以50raL，质量分数为80％的口上．乳酸为原料，3．OraL辛酸亚锡为催化剂，减压脱水温度为180℃，初始解聚温度为150℃，甘油加入量为7mL，最终解聚温度为250℃

2、，得到丙交酯粗产品收率最高为85．O％，适宜解聚的低聚乳酸粘均相对分子质量在1700左右。同时以上述工艺得到的粗丙交酯为原料，对重结晶工艺进行了研究，结果表明：以乙醇为重结晶溶剂，三次重结晶后丙交酯总收率为64．8％，熔程为127．4．128．3℃。在聚乳酸合成工艺优化过程中，以实验室现有工艺条件为基础，采用减压蒸馏的方法对催化体系进行提纯并调整引发剂用量和反应时间，得到实验室条件下最佳工艺条件：以安瓿瓶作为反应容器，三次重结晶丙交酯为原料，聆(蚴：刀(D=6000：1，反应温度130℃，封管真空度为．0．098MPa，反应48h，产物特征黏度能达到2．3ldL儋，粘均

3、相对分子质量为31．6万，(氯仿为溶剂，乌氏黏度计测量，(25．O-a：O．1)℃，【们=2．21x104彬J7)。同时采用工业氮气代替高真空度的方法来简便实际工业化生产，结果显示产物粘均相对分子质量也能达到28．8万，为工业化生产提供一个方向。关键词：乳酸丙交酯开环聚合聚乳酸AbstractInthisdissertation，thesyntheticprocessesofpolylacticacid(PLA)bYring．openingpolymerizationoflactidewerestudied．Highpuritywithhighyieldlactidew

4、aspreparedbYoptimaltechnologicalconditionsoftheprepartionoflactide，andthenthepreparationprocessofPLAbyring—openingpolymerizationoflactidemadeinlabwasstudied．Forthestudyofpreparingthelactide，theoptimaltechnologicalconditionsofpreparinghighpuritywithhighyieldlactidewereresearched．Thesuitab

5、lemolecularweightofoligomericlacticacidwasstudiedbycontrollingthetimeofdehydrationandtheamountofcatalyst．Thentheoptimalexperimentwascarriedoutforobtainingthebesttechnologicalconditions．Resultsshowedthatundertheoptimalconditionssuch弱using3．0rnLSn(Oct)2嬲catalyst，initialdecomposingtemperatu

6、re150"C，dehydrationtemperature180"C，7mLglycerolasdiluentandultimatedecomposingtemperature250。C，thehighestyieldofcrudelactidereached85．7％．Resultsshowedthatthevieldoflaetidereached64．8％whenEthanolusedassolvent，anditsmeltingpointrangedfrom127．4℃to128．3℃afterthreetimesofrecrystallization．For

7、thestudyofring-openingpolymerizationoflactidetosynthesizePLA，thecatalystsystemwaspurifiedbyusingthemethodofvacuumdistillation,Thentheoptimalexperimentwascarriedoutforobtainingthebesttechnologicalconditions：theampoulesasthereactionvessel，一㈣：刀∽=6000：l，thereactionwastemperat