探究甲酸钠脱氢反应行为的实验研究

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1、北京化工大学硕士学位论文甲酸钠脱氢反应行为的实验研究姓名：张伟伟申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：陈晓春20070530摘要甲酸钠脱氢反应行为的实验研究甲酸钠合成法是我国应用最为广泛的一种草酸生产方法，但该方法的脱氢工序条件要求严格，副反应多，是整个工艺的关键步骤。本文通过系列化实验，主要采用热分析法，对甲酸钠脱氢反应的影响因素进行了系统的研究，考察了升温速率、温度范围、加热时间、气氛以及NaOH含量对甲酸钠脱氢反应的影响规律，研究发现：(1)固体甲酸钠在253℃左右熔融，脱氢反应的下限温度是320℃，在320℃"--

2、440"C之间，甲酸钠受热分解成草酸钠和碳酸钠，该阶段存在着脱氢主反应和副反应之间的竞争，且升温速率越快，对主反应越有利。脱氢反应的上限温度是500℃，超过这一温度，产物就会过度分解成碳酸钠，降低草酸钠的收率；(2)甲酸钠脱氢反应加热时间应控制在30min"-'40min，既可以保证甲酸钠充分受热，又不至于草酸钠受热过度分解；(3)不同气氛下甲酸钠脱氢的主、副反应发生的比例不同，惰性气体舡和N2气氛对于生成草酸钠的主反应有利，02气氛则有利于副反应的发生；(4)在样品甲酸钠中加入适量的NaOH，可以有效地提高草酸钠的收率。Na

3、OH含量为4％时，草酸钠的收率可以提高13．43％。(5)基于实验研究获得的信息，提出了工业反应器及加热器的北京化工大学硕士学位论文初步概念设计。关键词：甲酸钠，草酸钠，热分析法，脱氢反应Ⅱ摘要EXPERIMENTALSTUDYoFTHESoDIUMFoRM峭LTETHERMAI．DEHYDRoGENATIoNBEHAVIoRABSTRACTSodiumformatesynthesismethodiswidelyusedinthemanufacturingofoxalicacidinourcountry．Thisprocess

4、requiresstrictreactionconditionswithseveralsidereactionsaccompanying，SOthisstepisthekeystepinthesynthesistechnology．Throughaserialofwelldesignedexperiments，byusingofthermalanalysismethod，theinfluenceofheatingrate，therangeoftemperature，theheatingtime，thedifferentatmo

5、sphereandthecontentofNaOHintheraWmaterialwerecarefullystudied，andtheresultsshowedthat：(1)Solidsodiumformateismeltatabout253。C；Thelowerlimittemperatureofdehydrogenationprocessis320。C，andthetemperaturerangeisfrom320℃to440℃；Sodiumformateheatinganddecompositiontosodiumo

6、xalateandsodiumcarbonate，andtworeactionsalecompetedeachotherinthisprocess，andfasterheatingrateisbenefittothemainreaction．ThehighlimittemperatureofⅢ北京化工大学硕士学位论文dehydrogenationprocessis500"C．Sodmmoxalatemaydecomposetosodiumcarbonateabovethistemperaturelimit．(2)Theheat

7、ingtimeofdehydrogenationprocessshouldbe30-40minutes．Itwouldenablesodiumformatebewellheated，andavoidsodiumoxalatebeoverdecomposed．(3)Theproportionofmainreactionandby-reactionwillchangeindifferentatmosphere．InertgaseslikeArandN2arebenefittothemainreaction．02iSbenefitt

8、othesidereaction．(4)TheexistenceofpropercontentofNaOHcouldcontributetoincreasingtheyieldofsodiumoxalate．Theyieldofsodiumoxalatewillbeincre