新型分子印迹材料制备及其在化学污染物检测中的应用研究

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1、ｒ．Ｌ＇咕＇■＂．密级：论文编号：中国农业科学院！ｉ学位论文一’－＇疫’新型分子印迹材料制备及其在化学污染物检测中的应用研究ＰｒｅａｒａｔｉｏｎａｎｄＡ化ａｔｉｏｎｏｆＮｏｖｅｌＭｏｌｅｃｕｌａｒｌＩｍｒｉｎｔｅｄｐｐｐｙｐ｛ＭａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒＤｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓｉ：个－ｗ．－ＬＡ．争＼Ｊ，Ｊｆ‘；博±研究生：李腾飞．指导教师：王静教

2、授，＇申请学位类别：农学博±专业：农产晶质量与食物安全！研究方向：食品安全与检测技术．培养单位：农业质量标准与检测技术研究所ｉ研巧生院．媒．．．．＞＇八争中产Ｖ封：＇＇＇＇遲年０６月．．萬簡變酔可霉纖Ｖ－；．ｒ密级:论文编号:中国农业科学院学位论文新型分子印迹材料制备及其在化学污染物检测中的应用研究PreparationandApplicationofNovelMolecularlyImprintedMaterialsforDetectionofChemic

3、alContaminants博士研究生：李腾飞指导教师：王静教授申请学位类别：农学博士专业：农产品质量与食物安全研究方向：食品安全与检测技术培养单位：农业质量标准与检测技术研究所研究生院2016年06月Secrecy:No.ChineseAcademyofAgriculturalSciencesDissertationPreparationandApplicationofNovelMolecularlyImprintedMaterialsforDetectionofChemicalContaminantsPh.D

4、.Candidate：LiTengfeiSupervisor：WangJingMajor：QualityofAgro-productsandfoodsafetySpecialty:FoodsafetyandtestingtechnologyJune2016研究生签名：时间：年月日导师签名：时间：年月摘要分子印迹技术（molecularimprinting,MIT）是模拟抗原抗体等生物识别体系，通过化学方法合成预定选择性分子识别材料的新兴技术。采用化学方法制备的分子印迹聚合物（molecularlyimprinte

5、dpolymer,MIP）耐酸碱和有机试剂的腐蚀，因此具备更好的稳定性和更长的使用寿命。分子印迹聚合物不仅可作为固相萃取吸附剂用于复杂样品前处理，也可作为特异性识别元件用于电化学传感器。农产品化学污染物普遍是小分子化合物，制备对其吸附容量大、选择性强、稳定性好的印迹聚合物仍是当前研究的热点和难题，本研究分别采用沉淀聚合法和电化学聚合法，筛选优化了合成印迹聚合物的最佳条件，制备了有机锡类化合物、草甘膦、莱克多巴胺、4-壬基酚四种分子印迹聚合物，并分别用于样品前处理和电化学传感器检测。主要内容和研究结论如下：（1）针

6、对有机锡化合物的迁移及其在农产品中的残留带来的安全风险，以研究农产品中有机锡类化合物高效样品前处理技术为目标，通过沉淀聚合法，以二丁基氯化锡和二苯基氯化锡为双模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，通过对合成条件筛选和优化，制备了具有类特异性吸附6种有机锡类化合物的分子印迹聚合物，结合物理表征和Scatchard方程分析，研究了印迹聚合物与模板分子的互作关系；并将聚合物作为填料制备类特异性分子印迹固相萃取柱，经过淋洗和洗脱等条件优化，建立了基于分子印迹固相萃取技术的有机锡类化合物高效液相色谱串联质谱检测方法（MISPE-

7、LC-MS/MS）。结果表明，合成的印迹聚合物对6种有机锡类化合物具有良好的类特异性吸附性能，其分子印迹固相萃取柱具有传质速度快、甄别能力强、除杂效果显著、再生性能好等优点，建立的MISPE-LC-MS/MS检测方法具有很好的应用价值，以黄瓜为基质对该方法进行了实用性评价，在添加三个浓度水平下其平均回收率为54.9%~90.3%，相对标准偏差为2.2%~6.1%。（2）针对农产品中草甘膦检测方法灵敏度不高、样品前处理复杂等技术难题，开展了基于多重纳米增强仿生识别技术的草甘膦分子印迹电化学传感器的研究。采用化学还原

8、法制备了石墨烯/纳米金复合材料，通过Nafion溶液固定于玻碳电极，以草甘膦为模板分子，吡咯为功能单体，原位电聚合研制了纳米增敏分子印迹电化学传感器，并对模板分子与吡咯单体配比、聚合体系、吸附时间、pH值等制备条件进行了筛选和优化。结果表明，石墨烯纳米材料的引入显著提高了-1传感器的灵敏度和响应电流值，降低了检出限；在优化条件下，该传感器的线性范围为5μgL~-1-180