不同方法制备的pd基催化剂对乙醇电催化性能的研究

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1、中图分类号：G243密级：公开UDC：540学校代码：10094硕士学位论文（学历硕士）不同方法制备的Pd基催化剂对乙醇电催化性能的研究研究生姓名：陈昱萦指导教师：丁克强教授学科专业：物理化学研究方向：电化学论文开题日期：2015年10月20日二〇一七年三月十五日I摘要直接乙醇燃料电池(DEFCs)已经被公认为是非常有前途的能量转换器。它可以直接把乙醇中储存的化学能转换成电能。在本论文中，除了用水热法制备Pd基催化剂之外，还采用了以水热法为基础，在电沉积过程中通过循环伏安法、计时电流法制备石墨烯负载的Pd基催化剂。利用SEM和T

2、EM表征方法观察催化剂的结构和形貌。利用循环伏安法、计时电流法和阻抗法等一系列电化学测试方法探究催化剂对乙醇的电催化活性。主要实验内容如下：1.首先，我们将PdO和石墨烯在一定条件下热解，制得的样品固定在玻碳(GC)电极上，然后就可以得到经过热解处理的PdO/G负载的玻碳电极。我们采用了循环伏安扫描的方法，在一定的电势范围内，更换了四种不同的扫速对上述制得的样品进行扫描，循环圈数均为50圈，这样就得到了四种不同扫速处理的PdO/石墨烯负载的GC电极，在-1这项工作中，扫速分别为5、10、50和90mVs，上述制得的催化剂记为a、

3、b、c和d。样品的形貌特征主要通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）表征。所制备的催化剂对乙醇氧化反应（EOR）的电催化活性主要通过循环伏安法（CV）和计-1时电流法进行测试。电化学测试结果表明，扫速为10mVs制得的PdO/G催化剂的电催化性能最好。该催化剂优于其他催化剂的主要原因是它的Pd含量相对较多并且粒径相对较小。2.将PdO和石墨烯组成的悬浮溶液放入马弗炉中，在200℃下煮沸2小时，过滤并干燥，将最后所得样品表示为PdO/G材料。然后，将样品固定在玻碳（GC）电极上，-1产生PdO/G涂覆的GC电极。最

4、后，在含有PdCl2和Na2SO4的溶液中，以10mVs的扫描速率，通过恒电位的方法扫描制备各种循环圈数（0,20,50和80个循环）的电极，这样就产生四种PdO/G电极（记为催化剂a、b、c和d），表示为电位扫描周期（PSC）处理的PdO/G电极。样品的形貌主要通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）表征。PSC处理的催化剂对乙醇氧化反应（EOR）的电催化能力主要通过循环伏安法（CV）和计时电流法（CA）检测。电化学结果表明，通过50个循环处理的PdO/G催化剂（催化剂c）在所有制备的催化剂中表现出了最好的电催化

5、活性。与其它催化剂相比，较小的粒径和较高的金属Pd含量被认为是催化剂c对EOR优异的电催化活性的主要原因。实验结果表明，扫描周期是一种可以提高PdO/G复合材料对EOR电催化III活性的方法。3.通过热解法制备PdO和石墨烯复合材料，然后将得到的复合材料涂覆在玻碳电极上，在含有PdCl2和Na2SO4的溶液中，通过计时电流法，施加不同的负电位（-0.65V，-0.75V和-0.85V）制备出三种PdO/G电极，分别记为催化剂a、催化剂b和催化剂c。催化剂的结构和形貌主要通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）表征。

6、催化剂对乙醇的电催化活性主要通过循环伏安法、计时电流法和阻抗法检测。电化学测试结果表明，催化剂b对EOR的催化效果更好。因为催化剂b的颗粒粒径最小，并且与其他催化剂相比，催化剂b中金属Pd的含量最多，所以我们认为催化剂b对乙醇的电催化效果最好。4.将PdO与PdCl2按摩尔比为1:1放入玻璃瓶中，然后把石墨烯放入到玻璃瓶中，超声30min，制得PdO、PdCl2和石墨烯组成的悬浊液，将悬浊液放入马弗炉中，在200℃分别煅烧3h、4h和5h，从而制得石墨烯负载的Pd基催化剂(记为催化剂a、催化剂b和催化剂c)。用SEM和TEM观察

7、催化剂的结构和形貌，用循环伏安法、计时电流法和阻抗法等一系列电化学方法探究催化剂的电氧化性。从EDS图中分析可得，催化剂b中金属Pd的含量最高，结合SEM、TEM图谱分析可得，催化剂b的颗粒粒径最小。并且电化学测试结果表明，催化剂b对EOR的催化效果更好。因此我们认为，催化剂b对乙醇的电催化活性最好。关键词：乙醇氧化反应，石墨烯，Pd基催化剂，热解IVAbstractDirectethanolfuelcell(DEFCs)hasbeenrecognizedasaverypromisingenergyconverter.Itcan

8、conventthechemicalenergystoredinethanoldirectlyintoelectricalenergy.Inmypaper,Agraphene-supportedPd-basedcatalystwaspreparedbycycli