1200℃烧结eb-pvd ysz涂层微结构演变的tem表征与分析

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1、学校代码10530学号201230101235分类号TB35密级硕士学位论文1200°C烧结EB-PVDYSZ涂层微结构演变的TEM表征与分析学位申请人张勇指导教师蔡灿英副教授学院名称材料科学与工程学院学科专业材料科学与工程研究方向防护涂层制备与应用二零一五年五月TEMcharacterizationandanalysisofmicrostructureevolutionofEB-PVDYSZcoatingsinteredat1200°CCandidateYongZhangSupervisorAssociateProfessor

2、CanyingCaiCollegeFacultyofMaterialsScienceandEngineeringProgramPreparationandApplicationofProtectiveCoatingsSpecializationMaterialsScienceandEngineeringDegreeEngineeringMasterUniversityXiangtanUniversityDateMay,2015湘潭大学学位论义原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的

3、研究成果。除了文中特别加Ｗ标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。＾１：作者签名：列（勇日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部口或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可Ｗ将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可Ｗ采用影印、缩印或扫描等

4、复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：到＾憂日期：％，俾月，？日导师签名：日期年今月日摘要用7wt.%Y2O3稳定的ZrO2(YSZ)通过电子束物理气相沉积(EB-PVD)法制备的热障涂层(EB-PVDTBCs)主要由柱状晶组成，柱状晶之间的间隙和柱状晶内部多孔的微结构使TBCs具备良好的应变容限和低的热导率，从而被广泛地使用在航天涡轮发动机的重要部件上。但是当EB-PVDTBCs在1100°C的高温环境下暴露一段时间后，相邻的柱状晶会烧结在一起，因高温烧结引起的陶瓷层致密化使E

5、B-PVDTBCs失去应有的应变容限，使得TBCs产生裂纹，从而导致涂层失效。因此，表征高温烧结TBCs微观结构演变对于了解涂层失效是很有必要的。本论文以电子束物理气相沉积法在三氧化二铝衬底上制备的TBCs为研究对象，采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、扫描透射电镜(STEM)结合X射线衍射(XRD)等手段对1200°C高温烧结的EB-PVDTBCs微结构进行了细致地表征与分析，发现YSZ中存在大量的小角度晶界结构，取得了如下研究结果：(1)制备态YSZ涂层的微结构以羽毛状结构的柱状晶为主，相互之间为大角度倾转晶界。经1

6、200°C高温烧结4小时后，羽毛状结构消失，柱状晶粗化，顶部的柱状晶尺度要明显大于底部的柱状晶。(2)制备态YSZ涂层中的晶界以大角度倾转晶界为主。高温烧结后，在YSZ中发现小角度倾转晶界，晶界面为{100}晶面，倾转轴为<001>晶轴，实验测定的倾转角度介于1.5°至9°之间。这些小角度倾转晶界的形成与羽毛状结构的消失和柱状晶的粗化有密切关系。(3)建立了利用高分辨像与电子衍射相结合的测定倾转晶界和扭转晶界的实验方法。(4)由于小角度倾转晶界是由刃型位错有序分布构成的，所以高温烧结过程中柱状晶的粗化非常可能伴随着刃位错的增殖、

7、扩散和重新聚集，并有序排列的过程，而位错的增殖必然影响YSZ涂层的力学性能，很可能是导致YSZ涂层失效的原因之一。关键词：EB-PVD热障涂层；烧结；微结构；晶界；电子显微学IAbstractAstandard7wt.%Y2O3-stabilizedZrO2(YSZ)preparedbyelectron-beamphysicalvapordeposition(EB-PVD)ismainlymadeofcolumnargrains.Themicroporesofintra-columnandinter-columngapsinEB

8、-PVDTBCleadtolowthermalconductivityandadvantageousstraintolerance,whichcaneffectivelyrelievethefailureofthermalbarriercoatings.Ther