钛锰复合材料的电化学方法制备及其性能研究

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1、分类号：TQ134.1密级：公开UDC：620.3编号：201321801017河北工业大学硕士学位论文钛锰复合材料的电化学方法制备及其性能研究论文作者：宁学文学生类别：全日制学科门类：工学学科专业：材料物理与化学指导教师：赵建玲职称：教授DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofMaterialsPhysicsandChemistrySTUDYONTHEPREPARATIONANDPROPERTIESOFTITANIUM,MANGANESE

2、COMPOSITEMATERIALBYELECTROCHEMICALMETHODbyNingXuewenSupervisor:Prof.ZhaoJianlingMay2016ThisworkissupportedbyNationalNaturalScienceFoundationofChina(No.51272064),KeyBasicResearchProgramofHebeiProvinceofChina(No.12965135D),NaturalScienceFoundationofHebeiProvinceofChina(E201

3、3202032),theTalentTrainingProjectofHebeiProvince(2013)andtheProgramforChangjiangScholarsandInnovativeResearchTeaminUniversity.摘要本文采用粉末冶金法制备Ti-Mn（Mn:3.0，7.0，10.0wt%）合金，将Ti-Mn合金阳极氧化制备锰掺杂的氧化钛薄膜。通过改变阳极氧化条件，分别获得了高度有序的纳米管阵列膜和微纳结构多孔膜。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、X射线能谱仪（XPS）、电感耦合等离

4、子体发射光谱仪（ICP）、比表面积分析仪（BET）以及电化学工作站等仪器对样品的形貌、结构、元素价态、锰含量、比表面积和电容性能进行了表征和测试，分析了形貌、锰含量以及煅烧温度对薄膜电容性能的影响。1.制备了形貌相似的TiO2和Mn掺杂的TiO2纳米管阵列膜。锰的掺杂提高了氧化钛纳米管阵列膜的电容性能。当合金中的锰含量为7.0wt%，经阳极氧化得到的Mn掺杂的TiO22纳米管阵列膜经300°C退火，在电流密度为5.0μA/cm时，样品的最大电容值为1662.5μF/cm2；在电流密度为12.5μA/cm2时，面积电容值的保持率是89.0%

5、；充放电测试2000圈之后的电容值是初始值的84.6%。2．制备了高电容性能的TiO2-Mn（7%）微纳结构多孔膜。在含水量为70%的电解液中，通过阳极氧化（30°C、40V、3h）所获得的样品经300°C退火后，在电流密度为3.0mA/cm2时，样品的最大电容值可达2076.8mF/cm2；电流密度为20mA/cm2时，面积电容的保持率是74.8%；充放电测试5000圈之后的电容值是初始值的89.3%。3．对TiO2-Mn（7%）纳米管阵列膜和微纳结构多孔膜的电化学性能进行了对比。多孔膜的面积电容远远大于纳米管阵列的面积电容值，且循环性

6、能优于纳米管阵列薄膜。相同扫描速度下（5mV/s）的多孔膜的面积电容值是阵列膜的326倍左右；且经多次扫描测试后，多孔膜的容量保持率大于纳米管阵列膜。4．对造成纳米管阵列膜和微纳结构多孔膜电容性能显著区别的原因进行了探讨。当样品中锰的含量相同时，微纳结构多孔膜的电容性能优于纳米管阵列，这主要是由于多孔膜刷子状的合金基底在很大程度上提高了氧化层与基底的接触面积和导电性，从而减小了电荷转移阻力并提高了活性物质的利用率。此外，锰含量和比表面积对电容性能也有一定的影响。关键词：超级电容，微纳结构多孔膜，阳极氧化，锰掺杂，二氧化钛IABSTRACT

7、Inthisthesis,Ti-Mn(Mn:3.0,7.0,10.0wt%)alloyswerepreparedbyapowermetallurgicalmethod.Mn-dopedTiO2filmswereprepareddirectlybyanodisingTi-Mnalloys.Bychangingtheanodicoxidationconditions,bothporousfilmandnanotubearraysfilmwereobtained.Morphologies,structures,elementalvalences

8、tate,manganesecontent,andspecificsurfaceareaofthesampleswereinvestigatedusingascanningelectronmi