磷钾伴生矿低温浸出液制备n、p、k复合肥及硫酸钙晶须的工艺研究

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2、：贺方杰指导教师姓名、职称：王为国副教授申请学位类别：工学硕士学科专业名称：化学工程研究方向：能源与资源利用论文提交日期：年月日论文答辩日期：2015年5月24日学位授予单位：武汉工程大学学位授予日期：年月日答辩委员会主席：柯汉忠StudyonpreparationofNPKcompoundfertilizerandcalciumsulfatewhiskerbyusingacid-leachingsolutionofphosphate-potassiumassociatedoreobtainedatlowtemperatureAThesisSubmittedforthe

3、DegreeofMasterMajor：ChemicalengineeringCandidate：HefangjieSupervisor：Prof.WangweiguoWuhanInstituteofTechnologyWuhan,Hubei430073,P.R.China摘要我国可溶性钾资源十分缺乏，肥料元素比例长期失调，钾肥消费很大程度上都依靠进口；但以钾长石为代表的难溶性钾资源分布广泛、储量丰富。湖北宜昌地区拥有储量丰富的磷钾伴生矿资源，其主要成分为石英﹑钾长石和胶磷矿。在工业上，利用磷钾伴生矿提钾制备含钾复合肥前景良好。本课题组目前以萤石为助剂利用盐酸与磷钾伴生

4、矿在90℃下反应4h，K和Ca的浸出率均达到90%以上。本文以磷钾伴生矿的酸浸液为研究对象，分别研究了不同种类盐酸盐和硫酸对盐酸蒸馏的影响，在此基础上，采用加硫酸蒸馏的方法去除磷钾伴生矿酸浸液中的盐酸，以制备低氯复合肥。同时，分别利用制备化肥过程中的副产石膏和磷钾伴生矿酸浸液制备硫酸钙晶须，探讨了不同因素对晶须长径比以及产率的影响，并对优化条件下制得的产品进行表征。实验结果表明：（1）磷钾伴生矿的盐酸浸出液除氯过程中，其它条件相同时，含不同种类盐酸盐的盐酸的馏出液中HCl含量的大小顺序依次为MgCl2＞AlCl3＞CaCl2＞KCl；加入硫酸后，馏出液中HCl含量增加，

5、而不同种类盐酸盐对盐酸蒸馏的影响差异变小。向磷钾伴生矿的盐酸浸出液中加入化学计量的硫酸，当有80%的液体被蒸出时（沸程为109.2～124.4℃），体系中78%的氯离子被脱除。通过氨水中和与甲醇沉淀两种方法制得氮磷钾复合肥，复合肥的单一养分含量都超过5%，氮磷钾总养分含量都超过50%，并且氯含量均低于1.5%。两种产品都是低氯高浓度复合肥。（2）利用磷钾伴生矿酸浸液制备复合肥过程中的副产石膏制备硫酸钙晶须。在硫酸浓度5.25mol/L、过饱和度0.4、85℃加热1h、关闭油浴加热装置自然降温、20℃陈化3h的条件下，可制得长径比为71的硫酸钙晶须。FT-IR、XRD、S

6、EM等手段对优化条件下制备的晶须产品的分析表明：所制得的晶须为CaSO4·2H2O晶须。反应中所用硫酸溶液可循环利用，随着循环次数的增加，晶须的产率增加，长径比略有下降。此外，该方法工艺条件温和、操作流程短且简单易控制。（3）直接向酸浸液中滴加硫酸也可制备硫酸钙晶须，并能简化工艺步骤。在0.87mol/L硫酸溶液、加热温度105℃、硫酸根与钙离子的摩尔比1.2、滴加速率2.5mL/min以及搅拌速率166r/min的条件下，可制得长径比为32的硫酸钙晶须。关键词：磷钾伴生矿；酸浸液；硫酸；化肥；硫酸钙晶须IAbstractThesolublepotassiumresou

7、rcesareseverelydeficientinChina,whichleadstotheimbalancedratioofpotassiumelementinfertilizerandtheextensiveimportationofpotassiumfertilizer.InsolublepotassiumresourcessuchaspotashfeldspararerichinChinaandYichangcityofHubeiprovinceisfullofphosphorous-potassiumassociatedore