白花蛇舌草等中药有效成分的分离与分析

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1、分类号O657单位代码104471密级无学号1210120208硕士学位论文论文题目白花蛇舌草等中药有效成分的分离与分析作者姓名丁小媛专业名称分析化学指导教师姓名柳仁民教授学院化学化工学院论文提交日期2015年4月学号：1210120208姓名：丁小媛分类号：0657答辩日期：2015年6月6日所获学位：理学硕士学位所在学院、专业：化学化工学院、分析化学导师姓名和所在学院：柳仁民（化学化工学院）论文题目：白花蛇舌草等中药有效成分的分离与分析并列题名：无英文题目：SeparationandanalysisofSpreadin

2、ghedyotisherbandotherChinesemedicineeffectivecomponent关键词：PHPLC；柱层析；分离纯化；白花蛇舌草；贯叶连翘；水飞蓟Keywords:Preparationofhighperformanceliquidchromatography(HPLC);Columnchromatography;Isolationandpurification;HedyotisdiffusaWilld;HypericumperformatumL.;Milkthistlea.摘要我国虽然拥有世界

3、上最为丰富的中草药资源，但其却因所含的化学成分复杂，产品质量的不稳定和量化标准的缺少，以及多数单方、复方制剂中的有效成分的不清楚等缺点，而限制了中药的发展。因此建立方便、快捷而又有效的中药化学成分分离纯化的方法具有现实意义。本文通过对中药化学成分分离纯化方法的研究，建立了分离纯化中药白花蛇舌草、贯叶连翘、水飞蓟中有效成分的新方法，实验过程中应用HPLC作为检测手段，对各物质的粗提物及单一物质的纯度进行检测，并对检测条件进行了优化；运用PHPLC和柱层析法对目标化合物进行分离纯化，最后运用UV、NMR对分离纯化后的单体化合物

4、进行结构鉴定。1、白花蛇舌草中化学成分的分离纯化研究对白花蛇舌草中的化学成分进行了提取工艺方面的研究，建立了最佳的提取工艺方法：95%的乙醇作为提取溶剂，采用加热回流的提取方法，加热提取四次，每次3h。浓缩后的浸膏用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次进行萃取，将各部分萃取物用硅胶柱进行初步的分离，再用PHPLC进行进一步的分离纯化，最终得到甾醇类化合物2种、蒽醌类化合物5种、黄酮类化合物5种，由HPLC、UV、NMR进行结构鉴定。2、贯叶连翘提取物中化学成分的分离纯化研究建立了应用聚酰胺柱及ODS柱分离纯化贯叶连翘中萘骈二蒽酮类

5、化合物的新方法。首先将贯叶连翘提取物用乙酸乙酯进行超声提取，将提取物减压浓缩后用聚酰胺柱进行分离纯化，依次用95%的乙醇和丙酮进行洗脱，收集丙酮洗脱液。再将丙酮洗脱下来的成分上ODS柱，进行最终的分离纯化，由UV和NMR进行结构鉴定，最终得到金丝桃素和大黄素蒽酮两种化合物，纯度分别为95.8%和99.8%。3、水飞蓟提取物中水飞蓟素成分的分离纯化研究首先只采用PHPLC技术分离纯化水飞蓟粗提物中的水飞蓟素，得到五种化合物。优化后的PHPLC色谱条件为：ODS-A柱（400mm×40mm,I.D.10μm），50%的甲醇流动

6、相等度洗脱，进样量：1mL，流速：25mL/min，检测波长：288nm，运行时间：60min。但由于将水飞蓟提取物直接用PHPLC分离纯化，运行时间太长，溶剂消耗量大，效率低，所以建立了第二种分离纯化方法，即采用多级萃取的方法，将水飞蓟素成分分成两部分，再分别对这两部分运用PHPLC技术进行分离纯化，最后在萃取的水相部分得到三种化合物：水飞蓟亭、水飞蓟宁、水飞蓟宾A，有机相部分得到两种化合物：水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A。由UV和NMR进行结构鉴定，纯度都在95%以上。ABSTRACTAlthoughChinahasthew

7、orld'smostabundantresourcesofChineseherbalmedicine,duetothecomplexchemicalcomponents,thelackofquantitativestandardproductqualityandtheunstableproductquality,andmostofthesingleandcompoundpreparationsofeffectivematerialbasisisunclear,thusestablishingaquickandeffecti

8、vepurificationmethodofchemicalcompositionoftraditionalChinesemedicinehasarealisticsignificance.Inthispaper,throughthestudyofChineseherbalmedicinechemica