能量收集用压电陶瓷的微结构与性能调控

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1、中文图书分类号：TM282密级：公开UDC：31学校代码：10005博士学位论文DOCTORALDISSERTATION论文题目：能量收集用压电陶瓷的微结构与性能调控论文作者：郑木鹏学科：材料科学与工程指导教师：侯育冬教授论文提交日期：2015年4月UDC：31学校代码：10005中文图书分类号：TM282学号：B201209017密级：公开北京工业大学工学博士学位论文题目：能量收集用压电陶瓷的微结构与性能调控英文题目：MICROSTRUCTUREANDPROPERTYMODULATIONINPIEZOELECTRICCERAM

2、ICFORENERGYHARVESTING论文作者：郑木鹏学科专业：材料科学与工程研究方向：先进电子陶瓷申请学位：工学博士指导教师：侯育冬教授所在单位：材料科学与工程学院答辩日期：2015年5月授予学位单位：北京工业大学独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京工业大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示

3、了谢意。签名：郑木鹏日期：2015.06.11关于论文使用授权的说明本人完全了解北京工业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。（保密的论文在解密后应遵守此规定）签名：郑木鹏日期：2015年06月11日导师签名：侯育冬日期：2015年06月11日摘要摘要压电能量收集是一门新兴的能源技术，因其广泛的应用前景而受到关注。研究满足压电能量收集系统要求的能量转换和能量存储关键材料，对进一步推进压电能量收集器的实用

4、化具有重要意义。高的机电转换性能的关键是控制晶体结构与成分组成，获得高压电常数和低介电常数。本工作中，提出了适用于能量收集器的多元系陶瓷材料的成分选择与设计规则。以PZN–PZT体系为基体，通过不同的材料改性方法分别在准同型相界区（MPB）和四方相区，获得了高的压电常数与较低的介电常数。此外，还详细研究了具有相似基体的无机-金属介电复合材料和反铁电储能材料，对于推动一体化、集成化能量收集系统（包括能量转换和能量存储）具有重要的理论价值和现实意义。首先，研究了成分调控及烧结行为对PZN−PZT陶瓷晶体结构和电性能的影响。通过设置不

5、同的烧结温度，制备了晶粒尺寸系列化的钙钛矿结构0.2Pb(Zn1/3Nb2/3)O3–0.8Pb(Zr0.5Ti0.5)O3陶瓷。结果表明，在烧结过程中，PbO的挥发不可避免，存在带负电的铅空位和带正电的氧空位，二者形成缺陷偶极子对，与铁电畴内部的自发极化Ps相互作用产生内偏场现象。研究中同时发现，材料内部内偏场越小，铁电和压电性能越优异。在进一步的研究中，采用铌铁矿前驱体法结合高能球磨工艺制备了粉体粒度在亚微米尺度（~200nm）的xPb(Zn1/3Nb2/3)O3–(1-x)Pb(Zr0.47Ti0.53)O3陶瓷粉体，利用

6、该粉体制备了晶粒尺寸同样在亚微米尺度的细晶陶瓷。晶粒尺寸细化，内应力增大，有利于三方相的稳定，导致MPB位置向低PZN含量方向迁移。通过晶体结构和晶粒尺寸的调控，在MPB相区，晶粒尺寸0.65μm的0.3Pb(Zn1/3Nb2/3)O3–0.7Pb(Zr0.47Ti0.53)O3体系中，获得了优异的机电转换性能和力学特性，有望应用于多层能量收集器件。其次，详细研究了第VIII族离子掺杂对PZN−PZT陶瓷力电特性的影响。在0.2Pb(Zn1/3Nb2/3)O3–0.8Pb(Zr0.5Ti0.5)O3体系中，引入第VIII族金属离

7、子（Fe、Co、Ni），制得一系列满足能量收集用压电陶瓷。随着掺杂离子的加入，引起陶瓷的相结构从MPB向四方一侧转变。通过详细的TEM微结构分析，解析了基于过量掺杂引起的液相烧结机制和钛铁矿第二相生成机制，并提出了一种全新的掺杂取代机制—“等价取代机制”。在四方相一侧，利用压电常数与介电常数变化趋势的差异进行调控，成功获得了优异的机电转换性能。其中，当CoCO3含量为0.8wt.%时性能最为优异：d-333=440pC/N,g33=32×10Vm/N,kp=73%,d33∙g33=14083×10-15m2/N。此外，构建了PZ

8、N−PZT基储能复相材料。利用亚微米的0.2Pb(Zn1/3Nb2/3)O3–-I-北京工业大学工学博士学位论文0.8Pb(Zr0.5Ti0.5)O3陶瓷粉体和纳米尺度的Ag颗粒合成具有新颖内晶型和纳米核壳结构的介电复合材料。纳米Ag颗粒与PbO形成的纳米核壳结