液体阴极辉光光谱仪在陶瓷材料分析中的应用

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1、分类号；０６５３单位代码：１０１９０研究生学号：２０１２０６００２密级：无项古聲位论文液体阴极辉光光谱仪在陶瓷材料分析中的应用ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆＳｏｌｕｔｉｏｎＣａｔｈｏｄｅＧｌｏｗＤｒ－ｔｏｍｎＳｅｃｔｉｓｃｈａｇｅＡｉｃＥｍｉｓｓｉｏｐｒｏｍｅｔｅｒｉｎｔｈｅＡｎａｌｓｉｓｏｆＣｅｗｍｉｃＭａｔｅｒｉａｌｙ研究生姓名：盖荣银专业：化学工程指导教师姓名：贺岩峰指导教师职称：敬授２０巧年４月－；Ｋ＃Ｔ业人学

2、硕．１学位论义摘要辉光放电源早已表现出好的分析性能、低的操作成本、广泛的样品适用性等特点，其用于光谱分析和质谱分析的激发源得到了很好的发展。但是传统的辉光放电源是在真空环境下的两个固态电极间发生的，因此并不适用于液体样品和样品溶液的测定。Ｃｓｅｒｆａｌｖｉ在１９９３年首次提出将液体做阴极的辉光放电用来进行光谱分析，他随后将这种放电源命名为ＥＬＣＡＤ一，在之后的二十年中这装置得到了很大的发展。液体阴极辉光放电原子发射光谱法ｏｌｕｔｏｎｔｈｏｄｅｌｏｗＤｉｓｃｈａｒｅ－Ａｏｍｉｃ

3、（ＳｉＣａＧｇｔ一Ｅｍ－ｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅ巧，ＳＣＧＤＡＥＳ）是近些年发展起来的种改进的ＥＬＣＡＤ装置，其具装置简单－ＡＥＳ在弥补传统测试方、操作成本低、元素检测灵敏等优点。ＳＣＧＤ－ＡＥＳ法（ＩＣＰ、ＦＡＡＳ等）的不足方面具有很大的潜力。本论文工作主要在实验室已构建的液体阴极辉光放电光谱装置基础上，对装置进一行改进，并在液体阴极辉光放电原子发射光谱仪的应用方面做了定的工作。测试了二氧化铁和珪酸包错中的痕量杂质元素，对仪器的耐盐量和测试中的基体效应进行了－研究，并探索了部分

4、试剂对ＳＣＧＤＡＥＳ测试的信号增敏效果。在装置方面，对液体阴极辉光放电发射光谱仪的进样部分进行了改进，使得仪器的稳定性增加，操作更加简单，同时测试所需的样品量减少。优化结果显示，当放电－－ｉｉｍ＾ｍ’电压为１０６０Ｖ、电解液流速为２．０ｉｎ时，在Ｏ．ｌｍｏｌＬ的硝酸溶液中，液体阴极辉光放电光谱仪对金属元素的检测灵敏度最高，ｌＯｐｐｍ标准溶液连续１１次分析信号的相对标准偏差均小于５％。ＳＣＧＤ－ＡＥＳ研究了二氧化铁基体在测定中的基体效应，运用液体阴极辉光光谱仪分析了二氧化镜样品及标准物质中

5、的痕量Ａｇ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｐｂ，；Ｐｂ元素测定的增敏效应研究了小分子有机酸对，实验结果显示，３％（Ｖ／Ｖ）的甲酸存在的条件下，５，Ｐｂ元素信号得到较好的增加信号强度增加了６．倍。测定结果同－－ＭＳ测定结果和标准值比对具有很好的准确性ＩＣＰＡＥＳ及ＩＣＰ。元素检出限分别为２、２５０４、０２、０４、０４、０．４、、．０．０．０．０－ＡＥＳ测定中的基体效应研究了桂酸纪错基体在ＳＣＧＤ，运用液体阴极辉光光谱Ｃｉ－－仪分析了植酸化错中的痕量ａ、Ｆｅ、Ｋ、Ｌ、Ｍｇ、Ｎａ，测

6、试结果同ＩＣＰＡＥＳ及ＩＣＰＭＳ１３测试结果比对，结果显示其测试结果具有很好的准确性、、。元素检出限分别为－ｉ－０．０２ｌ＿．０２、０．０１、０、ｉ。｜ｇｇ，液体阴极辉光光谱仪表现出灵敏度高在实际的应用中、光谱干扰少、多元素同一种具有较大应用潜力的测试工具时分析等优点。液体阴极辉光光谱仪是。关键词：液体阴极辉光二氧化铁枉酸锭错Ｉｂ长接Ｔ业大学硕；学位论文ＡｂｓｔｒａｃｔＧｌｏｗｄｉｓｃｈａｒｇｅ（ＧＤ）ｓｏｕｒｃｅｈａｓｓｈｏｗｎｉｍｐｒｅｓｓｉｖｅａｎａｌｙｔ

7、ｉｃａｌｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ，ｃｏｓｔｅｆｆｅｃｔｉｖｅｎｅｓｓａｎｄｖｅｒｓａｔｉｌｉｔｉｎｔｈｅｅａｒｌｉｅｒｓｔｕｄｉｅｓ．ＴｈｅＧｌｏｗｄｉｓｃｈａｒｅＧＤｓｏｕｒｃｅｈａｓ，ｙｇ（）ｂｅｅ打ｕｓｅｄａｓｔｈｅｓｏｕｒｃｅｏｆａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄｍａｓｓｓｅｃｔｒｏｓｃｏａｎａｌｓｉｓ．ｐｐｙｙｉｉ－Ｂｕｔｈｅｔｒａｄｔｏ打ａｌＧ１ｔｈｅａｎａｔｌｏｗｄｉｓｃｈａｒｇｅＧＤｓｏｕｒｃｅｈａ

8、ｓｂｅｅ打ｉｌｌｓｕｉ；ｅｄｆｏｒｌｓｉｓｏｆ（）ｙｌｉｕｉｄｓａｎｄｓｏｌｕｔｉｏ打ｓ．Ｉ打１９９３Ｇｓｅｒｆａｌｖｉｉ打ｔｒｏｄｕｃｅｄａ打ｅｗｋｉｎｄｏｆＧｌｏｗｄｉｓｃｈａｒｅＧＤｑ，ｇ（）ｓｏｕｒｃｅｗｈｉｃｈｏｎｅｏｌｅｏｆ化ｅｄｉｓｃｈａｒｅｉｆｌｉｕｉｄ．Ｔｈｅ打ｅｗＧｌｏｗｄ