氰基及酯基改性聚羧酸减水剂的合成研究

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1、西南科技大学研究生学位论文氰基及酯基改性聚羧酸减水剂的合成研究年级2012姓名鲜芳燕申请学位级别硕士专业材料科学与工程指导教师刘才林任先艳ClassifiedIndex：O643.36U.D.C：66.03SouthwestUniversityofScienceandTechnologyMasterDegreeThesisSynthesisofCyano/Ester-ModifiedPolycarboxylicAcidSuperplasticizersGrade：2012Candidate：XIANFang-yanAcad

2、emicDegreeAppliedfor：MasterSpeciality：MaterialsScienceandEngineeringSupervisor：LIUCai-linandRENXian-yanMay.30,2015独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研宄工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其它人己经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得西南科技大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研宄所做的任何贡献均己在论文中作了明

3、确的说明并表示了谢意。曰期：关于论文使用和授权的说明本人完全了解西南科技大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文的复印件，允许该论文被查阅和借阅；学校可以公布该论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其它复制手段保存论文。(保密的学位论文在解密后应遵守此规定）导师签名：P栋一日期：f西南科技大学硕士研究生论文第I页摘要聚羧酸高效减水剂（PCA）是当今最重要的混凝土外加剂，其改性研究工作也一直是业内研究热点。本论文通过分子结构设计，在二元聚羧酸减水剂合成的基础上，分别采用含氰基、含酯基共聚单体，进行PCA

4、的改性合成，以提高PCA的减水性、保坍性，并探讨改性官能团对减水剂性能的影响，及其作用机理。本文选用氧化-还原体引发体系，丙烯酸（AA）和异戊烯醇聚氧乙烯醚（TPEG）为原料，通过单因素试验优化基本型聚羧酸减水剂（PCA1）制备条件，并在此条件下以丙烯腈（AN）部分替代AA的方法，制备氰基改性聚羧酸减水剂（PCA2），并测定了其结构与单体残留情况。PCA2最佳合成条件：反应温度45℃，n（AA+AN）∶n（TPEG）=4∶1，AN取代AA摩尔比为7%，n（氧化剂）∶n（还原剂）=4∶1，还原剂、巯基乙酸用量分别为单体总质量

5、的0.2%、0.4%，丙烯酸的滴加时间为1h，还原剂与巯基乙酸混合液的滴加时间为1.5h，保温时间为2h。制得的PCA2：重均分子量Mw=4.464×10，分子量分布指数Mw/Mn=1.08，大单体残留＜2%，无丙烯腈残留。在PCA1最佳合成条件下，分别采用丙烯酸羟乙酯（HA）、马来酸二甲酯（DMM）作为酯基改性单体，通过正交试验优化，制备了酯基改性减水剂PCA3、PCA4，并测定了其结构与单体残留情况。PCA3的最佳合成条件为：n（HA）∶n（TPEG）=1∶2，还原剂、巯基乙酸的用量分别为单体总质量的0.1%、0.4%

6、；PCA4的最佳合成条件为：n（DMM）∶n（TPEG）=1∶1，还原剂、巯基乙酸的用量均为单体总质量的0.4%。PCA3和PCA4重均分子量44分别为6.90×10、4.23×10，分子量分布集中，大单体残留＜2%，无HA或DMM残留。按照国家标准和行业标准，对合成的四种减水剂进行了性能检测。水泥净浆试验结果表明：三种改性聚羧酸减水剂与不同水泥的适应性更好；与PCA1相比，PCA2有利于提高初始分散性，PCA3和PCA4有利于增强分散保持能力。混凝土试验结果显示：在减水剂掺量为0.2%时，PCA1、PCA2、PCA3、P

7、CA4减水率分别为27.78%、32.39%、33.76%、34.80%，1h后坍落西南科技大学硕士研究生论文第II页度损失分别为-25mm、-15mm、-5mm、+5mm，四种PCA的性能测试及分散机理初步研究表明：分散性越好的水泥浆体更接近牛顿流体；同掺量下，Zeta电位值绝对值PCA1＞PCA2＞PCA3、PCA4，表明静电斥力不是PCA的主要分散机理，氰基、酯基的水解对初始分散及分散保持能力影响显著。本文有关的氰基、酯基改性合成聚羧酸减水剂的系统研究工作，丰富了国内聚羧酸高效减水剂合成与改性技术。关键词：聚羧酸减水

8、剂改性合成性能机理西南科技大学硕士研究生论文第III页AbstractPolycarboxylicacidsuperplasticizer(PCA)isthemostimportantconcreteadmixtureincontemporarysociety.ThemodificationofPCAh