镍基无氰化学镀金体系构建优化及其应用研究

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1、广东工业大学硕士学位论文（工学硕士）镍基无氰化学镀金体系构建优化及其应用研究吕泽满二〇一八年六月分类号：学校代号：11845UDC：密级：学号：2111506050广东工业大学硕士学位论文（工学硕士）镍基无氰化学镀金体系构建优化及其应用研究校内导师姓名、职称：郝志峰教授校外导师姓名、职称：丁启恒高级工程师专业或领域名称：化学工程学生所属学院：轻工化工学院论文答辩日期：2018年6月ADissertationSubmittedtoGuangdongUniversityofTechnologyfortheDegreeofMaster(MasterofEngineeringScien

2、ce)ConstructionandoptimizationofcyanidefreechemicalgoldplatingsystemanditsapplicationMasterDegreeCandidate:LvZemanSupervisor:HaoZhifengJune2018FacultyofChemicalEngineeringandLightIndustryGuangdongUniversityofTechnologyGuangzhou,Guangdong,P.R.China,510006摘要摘要化学镀金是印刷线路板（PCB）制造流程中关键的表面处理工艺，其主要作

3、用是提供具有优异导电性和耐蚀性的保护层。化学镀金工艺由传统的氰化物体系正在向绿色环保的无氰体系发展。传统的氰化物镀金具有镀液稳定性高、镀层外观良好、镀层均匀性好等优点，但是镀液中含有的CN-对人体和环境都会造成巨大的危害，我国曾多次出台环保政策限定2014年底淘汰氰化金钾镀金工艺，但由于无氰镀液稳定性及产品良品率的原因，目前在PCB制造中主要还是采用氰化物镀金体系，因而开发新型无氰化学镀金液体系并用于PCB表面处理工艺迫在眉睫。本文针对化学镍金工艺镍基体容易过度腐蚀、无氰镀金体系不稳定等问题，选取Na3Au(SO3)2为金盐，利用极化曲线和开路电位曲线筛选了络合剂，运用正交实验

4、的方法确定化学镀金液组份及工艺条件，并且对化学镍金的反应动力学和机理进行了探讨，为无氰化学镀金技术能尽快应用于PCB表面处理提供一定的理论基础和应用的依据。本文研究的主要内容包括以下几个方面：1）通过极化曲线和开路电位曲线的测试，对有机磷、巯基羧酸、巯基磺酸、氨基羧酸等五类共计13种络合剂进行筛选，结果表明络合剂S2和EDTMP·5Na的加入可以降低置换反应的初始速率。2）在络合剂筛选的基础上，进一步通过正交试验确定镀液中各组份含量及工艺条件。采用SEM和EDS表征镀层微观形貌及表面元素组成，综合评价镀层的优劣。同时，在施镀过程中观察镀液外观的变化以及紫外可见光谱综合评价实际应

5、用的稳定性。研究表明，在络合剂浓度较低时，镀液在施镀后会容易发黄；溶液中络合剂浓度提高到0.10mol·L-1时，镀液稳定性显著提高，于室温放置30d，镀液外观没有显著变化。镀层微观形貌研究表明，添加十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等阴离子表面活性剂，可使沉积过程中沉积物内部应力分布更加均匀，从而解决镀层存在的针孔问题。优化后构建镀金体系组成为：7.5×10-3mol·L-1Na-1-2-1-13Au(SO3)2，0.15mol·L络合剂S24.1×10mol·LC6H8O7，0.12mol·LI广东工业大学硕士学位论文Na-12HPO4·12H2O，300mg·LC12H25

6、SO4Na，pH为6.0，施镀温度75℃，施镀时间60min。该工艺条件下得到的镀层外观呈金黄色，微观形貌良好，镀液放置30d，外观无明显变化，施镀60min，可得到厚度为0.05μm的镀层。3）针对以上构建的化学镀金体系，通过逐滴加入Na3Au(SO3)2于络合剂S2溶液中，测定其紫外吸收光谱，结果发现，随着Na3Au(SO3)2浓度的增加，在285nm出的吸收峰逐渐增强，且出现红移现象。表明金盐Na3Au(SO3)2可能与络合剂S2有一定的配位相互作用；使用原子吸收光谱进一步测定了施镀前后镀液中Au元素和Ni元素的含量，初步表明施镀过程中主要是置换镀金的模式。采用AFM及电

7、化学的方法研究了该体系在Ni层上面的沉积动力学过程，计算得到沉金反应的平均活化能为33.03kJ·mol-1；计时电流法研究成核模型表明，该体系Au络离子在Ni表面的沉积为连续成核模式。4）将该体系应用在PCB表面处理上，通过盐雾试验评价，根据盐雾试验评级标准，镀层耐腐蚀评定为9级，可焊性测试结果表明，所得到的镀层浸锡饱满，说明该体系具有良好的实用性。关键词：化学镀镍金、络合剂、稳定性、镀层形貌、沉积机理IIAbstractAbstractElectrolessgoldplatingisth