微反应器法制备类水滑石（复合物）及其性能研究

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1、：１〇＂６分类号；学校代码２〇ｌ２０５００６ｙ密级：学＾，著复种化乂聲ＳＴ知；ＱｉｎｄａｏＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｇｙ＾＂胃±学位论文ＭＡＳＴＥＲＤＥＧＲＥＥＴＨＥＳＩＳ微反应器法制备类水滑石（复合物）及其性能研究作者：杨埼指导教师；詹天荣学科专业：海洋化学专业代码：０７０７０２研究方、向：胶体与界面化学，Ｉ２０１５年４月１０日．．？．＇．．．．！

2、，．．－．微反应器法制备类水滑石（复合物）及其性能研究学位论文完成日期：２０１５年４月１０日指导教师签字；古灵考答辩委员会成员签去含、々么＿＿ｇｓ糾心青岛科技大学研巧生学位论文微反应器法制备类水滑石（复合物）及其性能硏究摘要一Ｈ－类水婿石血ｏｔａｌｃｉｔｅｌｉｋｅ（ｙ），又称层状双金属氨氧化物（ＬＤＨ），是类二维纳米阴离子粘±，，，具有层状结构片层带正电荷，层间存在可交换的阴离子近年来己在吸附、催化、药物插层、生物电化学传感、固定化酶载体材料领域得到了

3、广泛应用。但ＬＤＨ在酶固定化和阴离子污染物去除方面，存在分散性差、粒径分＂＂布不均匀和易团聚等缺点。微反应器法合成纳米材料因具有操作简单，产物的形貌和粒径分布范围可控、比表面积较大、环境友好等优点，己经得到了人们的广＂＂Ｔ泛关注。微反应器实际上就是反应的微小区域可控容器。本文主要使用了形微反应器和反相微乳液微两种反应器：分别制备了不同形貌的牛血红蛋白（Ｈｂ）－ＬＤＨ和ＬＤＨ纳米材料，并对它们的性能进行了研巧。本文主要研巧内容和结论如下：（曲－１）采用Ｔ形微反应器Ｗ共沉淀法

4、，将讯固定在ＬＤＨ上，得到ＬＤＨｔ杂他物，考察了制备条件对产物形貌、晶体结构、粒度、酶活性等的影响。结果表明，Ｈｂ－ＬＤＨＬＤＨ的结构特征Ｔ样品具有典型的，但其尺寸小，粒径分布窄，分散性较好。ＸＲＤ结果表明，Ｈｂ只是吸附在ＬＤＨ表面，并未插层在ＬＤＨ层板间；巧光光谱结果表明，与ＬＤＨ层板的组装提高了Ｈｂ中色氨酸和酪氨酸残基环境的极性；紫外光谱结果思示组装产物中ＬＤＨ与冊相互作用明显；综合炎光光谱和紫外光谱结果表明，固定在ＬＤＨ中的Ｈｂ很好地保持了其原有的二级结构。生物催化活性实验表

5、明，’Ｈｂ－ＬＤＨ纳米杂化物在常温水体系中催化活性均低于游离酶Ｔ，但在高温（９０Ｃ）－条件下，其活性高于相同条件下采用传统共沉淀法制备的ＨｂＬＤＨｃ杂化物和游离－－酶．％．。经过４次重，其酶活保持率可达到ＨｂＬＤＨｃ的２倍、游离酶的８７２倍ＨｂＬＤＨＴ复使用后，，活性能保持初始活性的８２．６９％酶活性没有较大的损失。低温胆存３０天－之后，游离酶溶液发霉失活，而ＨｂＬＤＨＴ酶活性为初始活性的８５．８６％，固定在ＬＤＨ上后，Ｈｂ仍保持较高活性水平，具有良好的稳定性。（２）采用无表

6、面活性剂室温离子液体反相双微乳液共沉淀法制备了ＬＤＨｍ，将其锻烧制备双金属氧化物（ＬＤ０），考察了制备条件对产物形貌、晶体结构、粒度、吸附性能等的影响。ＸＩ狙结果显示，随着反应时间、湿度和水含量的增加，ＬＤＨ纳米片的晶形呈现出了提高的趋势；ＴＥＭ结果表明，制备出超薄的ＬＤＨｍ纳－米材料。样品的Ｎ２吸附脱附曲线表明，ＬＤＨｍ纳米材料比表面积较大，孔道有序性较好ＳＥＭ结果表明＿，ＬＤＨＭ显差异ＬＤＨ；ｂ在锻烧前后形貌有明；锻烧后复原的－粒径明显増大，体现微乳液限域空间对ＬＤＨ形貌和粒

7、径的控制ＩＲ；ＦＴ结果表明，Ｉ徹反应器法制备类水滑石（复合物）及其性能研兜＂＂ＬＤＯ在通过记忆效应恢复层状结构时，有部分憐酸根离子插层进入层板间。ｇＬＤＨＡＳＬＤＯ对低含量磯的吸附性能表明：２ｍｇ／Ｌ的含憐环境水样，当ＬＤＯ用量为Ｉｇ／Ｌ，溶液初始ｐＨ值为５，吸附时间为３ｈ，碟去除率超过％％；吸附时间超过５ｈ时，１ｇ／ＬＬＤＨＭ．ｂ和ＬＤＨｃ＿ｆ（传统共沉淀法，水洛液制备）稱去除率分别为７５％、５７％。ＬＤＯ吸附结果表明，磯参与了ＬＤＯ复原重组，增加了縣去除率；

8、相同机理下，材料孔隙结构和比表面积越大，除磯效果越好。２次循环使用后ＬＤＯ，ｇＬＤＨ＿ＬＤＨ＿对碟的最大去除率分别为的．５％，５４．８％和３８．４％，约为巧始最大Ｍｂ，ｃｆ去除率的７５．５％，７８．２％和６９．４％。关键词：层状双金属氨氧化物微反应器生物酶固定无表面活性剂室温离子液体微乳液憐酸盐吸附ＩＩ青岛科技大学研究生学位论文ＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＡＮＤＰＲＯＰＥＲＴＩＥＳＳＴＵＤＹ