喷雾干燥法制备纳米复合含能微球及性能表征

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1、图书分类号TJ55密级____非密_____注1UDC_______________________________________________________________博士学位论文喷雾干燥法制备纳米复合含能微球及性能表征石晓峰指导教师（姓名、职称）王晶禹教授、李小东副教授申请学位级别工学博士专业名称兵器科学与技术论文提交日期年月日论文答辩日期2015年5月22日学位授予日期________年______月______日论文评阅人_姬广斌教授、邓元教授、薛永强教授、胡双启教授、谭迎新教授、曹雄教授、徐文峥教授答辩委员会主席_____张建国教授________2015年月日注1：注明《

2、国际十进分类法UDC》的分类号Ph.D.DissertationPreparationandPropertiesofMicro-SphericalEnergeticNanocompositesPreparedbySprayDryingBy:ShiXiaofengSupervisor:Prof.WangJingyu,Assoc.Prof.LiXiaodongNorthUniversityofChina2015中北大学学位论文喷雾干燥法制备纳米复合含能微球及性能表征摘要本文以炸药、粘结剂共溶液为喷雾干燥前驱体溶液，对HMX基和RDX基纳米复合含能微球的喷雾干燥工艺条件进行了优化。并利用喷雾干燥技术

3、分别制备出HMX基、RDX基、CL-20基纳米复合含能微球以及CL-20/RDX共晶产品。对其性能进行了测试与表征。首先，通过SEM分析，得出了可获得最优秀颗粒形貌的工艺条件。RDX基纳米复合含能微球制备的最佳喷雾干燥工艺条件为：入口温度：85℃；空气流量：660L/h；进料速率：1.5ml/min；HMX基纳米复合含能微球制备的最佳喷雾干燥工艺条件为：入-1口温度：55℃；进料速率：4.5mlmin；空气流量：430L/h。其次，以F2602、Estane5703和NC作为粘结剂，分别制备出不同的HMX基纳米复合含能微球（HMX与粘结剂比例均为98:2，三种样品分别标记为：HMX/F2602

4、，HMX/Estane5703，HMX/NC），以HMX原料为溶液的溶质进行喷雾干燥，制备出不添加粘结剂的HMX纳米含能微球（HMX-1）。并对制备出的产品进行了SEM（扫描电子显微镜）、DSC（差示扫描量热法）、XRD（X射线粉末衍射）、撞击感度、XPS（光电子能谱）等测试。结果表明，所有产品均为球形颗粒，且为纳米复合物，纳米小颗粒粒度为30nm~100nm。不同粘结剂复合的HMX基纳米复合含能微球表面形貌不同；HMX原料溶液直接喷雾干燥后的活化能和热感度与原料相比均有所降低，与不同粘结剂复合喷雾干燥后活化能又会升高。热感度最低的为HMX/F2602样品；与原料相比，所有样品的晶型均未发生变

5、化；HMX-1的撞击感度有大幅降低，添加NC粘结剂对样品撞击感度无明显影响，撞击感度下降最显著的为HMX/F2602样品；HMX与F2602的混合形式为表面包覆，与Estane5703和NC的混合形式为内部均匀混合。第三，以F2602、Estane5703和NC作为粘结剂，分别制备出不同的RDX基纳米复合含能微球（RDX与粘结剂比例均为95:5，三种样品分别标记为：RDX/F2602，RDX/Estane5703，RDX/NC），以RDX原料为溶液进行喷雾干燥，制备出不添加粘结剂的RDX纳中北大学学位论文米含能微球（RDX-1）。并对制备出的产品进行了SEM、DSC、XRD、撞击感度、XPS等

6、测试，结果表明，所有产品均为球形颗粒，且为纳米复合物；与原料相比，RDX-1产品的活化能变化不大，热感度有所升高。不同粘结剂复合的RDX基纳米含能微球活化能均有所下降，热感度最低的为RDX/F2602样品，等动力学点最高的为RDX/NC样品；经过喷雾干燥后的RDX-1样品和RDX基纳米含能微球样品晶型均未发生改变；三种粘结剂与RDX的混合方式均为表面包覆；与原料相比，RDX-1的撞击感度有大幅降低，三种不同粘结剂的加入均可使样品撞击感度进一步降低。最后，以F2602为粘结剂，ε-CL-20为主体炸药，在不同溶剂、不同入口温度的条件下，制备出不同的CL-20/F2602（CL-20:F2602=

7、97:3）纳米复合含能微球；以CL-20和RDX（摩尔比1:1）的共溶液为喷雾干燥前驱体溶液，制备出CL-20/RDX共晶产品。并对制备出的产品进行了XRD、SEM、DSC等测试，结果表明，在不同溶剂体系、不同入口温度条件下得到的所有CL-20/F2602产品晶型均为β型。产品形貌均为球形，且为纳米复合物，但球体表面由于溶剂不同，形貌会有所不同。CL-20/RDX产品呈类球形，粒度大小在2~5μm