吡嘧磺隆和五氟磺草胺在水稻样品中的贮存稳定性研究

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1、分类号：S482.4+4单位代码：10193密级：公开学号：2012451硕士学位论文吡嘧磺隆和五氟磺草胺在水稻样品中的贮存稳定性研究PyrazosulfuronandPenoxsulamStudyonStorageStabilityinRiceSamples作者姓名：敦亚楠学位类别：农学硕士专业名称：农药学研究方向：农药残留分析与环境毒理指导教师：逯忠斌教授所在学院：资源与环境学院二О一五年五月独创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下，独立进行研究所取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢所列内容外，论文中不包含其他个人或集体已经发表或撰

2、写过的研究成果，也不包含为获得吉林农业大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。本学位论文所有内容若有不实之处，本人愿意承担一切相关法律责任和后果。学位论文作者签名：签字日期：年月日关于学位论文使用授权的声明1、本人完全了解吉林农业大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间所完成的论文及相关成果的知识产权属吉林农业大学所有，并同意将本论文的版权授权给吉林农业大学，学校有权保留送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编

3、学位论文。2、本人（同意/不同意，务必打印后填写）吉林农业大学将本论文版权授权给不同媒体进行电子出版、多媒体出版、网络出版以及其他形式出版（涉密学位论文解密后应遵守此协议）。3、本人声明毕业后若发表在攻读研究生学位期间完成的论文及相关的学术成果，必须以吉林农业大学作为第一署名单位。学位论文作者签名：签字日期：年月日指导教师签名：签字日期：年月日摘要吡嘧磺隆(pyrazosulfuron-ethyl)是1985年日本化学工业株式会社开发的新型磺酰脲类除草剂，目前应用较为广泛，使用安全，多用它来防除水稻田的阔叶杂草。五氟磺草胺（penoxsulam）是美国陶农科公司开

4、发出的除草剂，其作用方式是苗后除草，属乙酰乳酸合成酶（ALS）抑制剂。目前，吡嘧磺隆和五氟磺草胺同时分析测定的方法还未见报道。因此，建立吡嘧磺隆和五氟磺草胺残留量检测方法，对于其安全使用及残留量检测具有重要的现实意义。资料显示，农药残留样品贮存稳定性的研究较少，吡嘧磺隆和五氟磺草胺在水稻残留样品中的贮存稳定性研究尚未有报道。作者利用高效液相色谱法对吡嘧磺隆和五氟磺草胺在水稻样品中的贮存稳定性进行研究，建立了较完整的分析方法，本方法具有分析速度快，准确度、精密度高的特点，能够满足残留分析的要求。本方法的建立也可以为相关部门进行同类研究提供样品贮存方面的参考依据。本文

5、建立了吡嘧磺隆和五氟磺草胺在水稻上残留分析方法，探明了吡嘧磺隆和五氟磺草胺在水稻残留样品中的贮存稳定性。不同的样品选用不同的提取剂，在水样提取中，直接采用乙酸乙酯进行反相萃取，简化了操作方法。在土壤、植株、稻壳和糙米样品提取中，采用乙腈为提取剂，均能达到良好的提取效果。选用乙腈∶水∶乙酸55∶45∶0.1(v/v)作为植株、土壤、糙米、水的流动相，为了排除稻壳样品中杂质的干扰，将稻壳测定的流动相设定为乙腈∶水∶乙酸52∶48∶0.1(v/v)。流速为0.8mL﹒min-1，在250nm下，采用外标法对吡嘧磺隆和五氟磺草胺进行定量测定，研究吡嘧磺隆和五氟磺草胺在五种

6、水稻样品基质中两种温度（-18℃、-20℃）下的贮存稳定性规律。吡嘧磺隆和五氟磺草胺的平均回收率分别为72.35%-90.24%和73.04%-107.01%，相对标准偏差分别为0.53%-5.70%和0.42%-4.10%，相关系数分别为0.9997和0.9999。该方法简单、快速，准确度和精密度高，可用于吡嘧磺隆和五氟磺草胺在水稻基质中的同步分析。在-18℃条件下，贮存5个月（150d），水稻植株样品中吡嘧磺隆和五氟磺草胺的初始浓度分别为1.52mg﹒kg-1和1.20mg﹒kg-1，贮存后浓度分别为1.50mg﹒kg-1和1.18mg﹒kg-1；土壤中初始浓

7、度分别为0.27mg﹒kg-1和0.50mg﹒kg-1，贮存后浓度分别为0.26mg﹒kg-1和0.48mg﹒kg-1；糙米中初始浓度分别为0.67mg﹒kg-1和0.68mg﹒kg-1，贮存后浓度分别为0.65mg﹒kg-1和0.65mg﹒kg-1；稻壳中初始浓度分别为0.57mg﹒kg-1和0.72mg﹒kg-1，贮存后浓度分别为0.55mg﹒kg-1和0.69mg﹒kg-1；稻田水中初始浓度分别为0.60mg﹒kg-1和0.70mg﹒kg-1，贮存后浓度分别为0.58mg﹒kg-1和0.68mg﹒kg-1。在-20℃条件下，贮存5个月（150d），水稻植株样

8、品中吡嘧磺