超高纯氪氙低温精馏系统研制与实验研究及优化

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1、学科门类：工学单位代码：10248分类号：密级：公开上海交通大学博士学位论文超高纯氪氙低温精馏系统研制与实验研究及优化博士生：王舟指导老师：巨永林教授一级学科：动力工程及工程热物理学科专业：制冷与低温工程研究方向：低温精馏机械与动力工程学院制冷与低温工程研究所二○一五年七月十日ADissertationfortheDegreeofDoctorofPhilosophyDEVELOPMENTANDEXPERIMENTALSTUDYANDOPTIMIZATIONOFANULTRAHIGHPURITYXENON/KRYPTONCRYOGENICDISTILLATIONS

2、YSTEMPresentedbyZhouWangundertheSupervisionofProf.YonglinJuInstituteofRefrigerationandCryogenicsSchoolofMechanicalEngineeringShanghaiJiaoTongUniversityJuly10,2015上海交通大学博士学位论文摘要超高纯氪氙低温精馏系统研制与实验研究及优化分析摘要-12为解决高灵敏度的暗物质探测器需要高纯氙本底（Kr/Xe=10mol/mol）的问题，研制出超高纯氪氙低温精馏系统，该精馏塔可以在回收率为99%的情况下-9-12

3、以5kg/h的速率将氙中氪含量从10mol/mol降低到10mol/mol。针对该系统进行了详细的设计、实验及模拟研究。主要包括低温精馏装置和辅助系统的工艺设计、加工制造、设备设计与选型、控制系统设计及安装调试、实验测试、高纯氙气纯度测量及低温精馏流程模拟优化分析。具体内容如下：（1）以物料守恒计算、热量守恒计算和真空计算为基础，设计研制了超高纯氪氙低温精馏系统。根据设计，该精馏塔总高为4m，其中精馏段为1.9m，提馏段为2.1m。塔内径为80mm。该精馏系统可以在回收率为99%的情况下以5kg/h-9-12的速率将氙中氪含量从10mol/mol降低到10mol

4、/mol。（2）通过结构设计研制、工艺流程设计和监控系统设计研制，建立起了用于研制和获得超高纯氪氙的一套吨级提纯能力的低温精馏装置。针对超高纯氙低温绝热、纯度高的要求，提出了多层绝热的低温精馏塔结构并确定了精馏系统的附属系统：原料氙过滤净化系统、产品氙分装系统及产品液氙无损储存系统。该低温精馏塔在绝热技术、填料技术、超高纯气体净化技术等方面进行了诸多的改进。（3）在建立的实验装置上进行除氪的低温精馏实验，获得了超高纯度的液氙，完成了低温精馏提取超高纯氙实验，该套装置的分离效率和处理流量高于国外同类技术。为中国暗物质探测器PANDAX累计提供超高纯氙1000kg，

5、并通过实验测量验证超高纯产品氙的纯度符合暗物质探测器的探测要求，提纯后的超高纯产品氙已作为探测介质运用在中国暗物质探测器PANDAX的第一期实验过程中。详细说明了精馏系统运行过程中的预冷阶段、进料阶段、全回流阶段、提纯阶段与停机回收阶段这五个阶段的意义、操作工艺流程、运行数据结果及其结果分析，并提出了故障情况下的紧急操作流程。同时，本论文也对超高纯氙中氪浓度测量系统进行详述，完成对超高纯氙中氪含量的实验测量。针对超高纯氙中含-12氪量极低的情况（10mol/mol），建立了RGA标定测量系统，描述了RGA标定测量系统的测量原理、测量系统结构及测量操作工艺流程，并

6、详细分析了样品气对RGA的标定结果，证明超高纯产品氙中的氪浓度为mol/mol。此测量方法和装置精准度在国际处于前沿，符合暗物质探测器对氙介质的需求。iii上海交通大学博士学位论文摘要（4）对实验装置的分离过程进行稳态与动态模拟，并与实验数据进行对比，实现对实验装置操作条件的优化，建立起氪氙分离过程的传热和传质规律。通过稳态模拟并与均匀试验设计的方法相结合，全面考察了温度、压力、再沸器功率、回流比、产率等因素对分离提纯超高纯度氙的影响。通过动态模拟考察了全回流及进、出料发生扰动时液氙去除氪低温精馏装置的动态特性。通过对Xe-Kr低温精馏分离过程的稳态及动态模拟，

7、研究并分析了超高纯氪氙低温精馏过程中的影响因素，得到了提高精馏系统工作效率、提高产品纯度、降低平衡时间的方法及操作手段，最终完成了对精馏系统的优化。得出精馏塔较优的操作条件为：再沸器加热功率，25W；操作压力，215kPa；回流比，191；再沸器持液量：10cm。而根据扰动计算结果可知，当进出料量波动的波幅为12.5％、时间量级4h及进料压力波动的波幅为25%时，可保证精馏产品氙的纯度。这说明该低温精馏系统抗干扰能力较强。关键词：低温精馏，氪去除，超高纯氙，流程模拟，暗物质探测器iv上海交通大学博士学位论文AbstractDEVELOPMENTANDEXPERI

8、MENTALSTUDYA