碳_碳复合材料表面ZrB2-ZrC-SiC超高温涂层的制备及性能研究

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1、学校代码：10259学号：156081126密级：上海应用技术大学硕士学位论文题目：碳/碳复合材料表面ZrB2-ZrC-SiC超高温涂层的制备及性能研究英文题目：FabricationandPropertiesofZrB2-ZrC-SiCUltra-highTemperatureCoatingonC/CComposites专业：材料化学工程学院：材料科学与工程研究方向：超高温陶瓷涂层姓名：薛朝强指导教师：徐家跃教授/董绍明研究员二零一八年五月二十四日碳/碳复合材料表面ZrB2-ZrC-SiC超高温涂层的制备及性能研究摘要碳/碳复合材料具有十分出色的高温力学性能，在航天航空领域具有其他高温材料难

2、以比拟的优势。然而，易氧化的缺点大大地限制了碳/碳复合材料的广泛应用。本课题以ZrSi2合金为原料采用反应熔渗法在碳/碳复合材料表面制备超高温涂层。分别基于化学气相沉积法(CVD)以及浆料浸涂裂解法制备的碳硼化合物预涂层以及B4C/C预涂层，再结合反应熔渗法制备ZrB2-ZrC-SiC超高温涂层。主要研究了涂层制备过程中涂层的微观形貌变化，物相的组成，以及涂层的形成机制；之后对涂层试样的力学性能，抗氧化性能以及抗氧化机理进行深入研究；最后对浆料浸涂法结合反应熔渗法(RMI)制备的涂层进行进一步的优化，并研究优化后的涂层试样的抗氧化性能。取得主要结果如下：(1)通过CVD制备的碳硼化合物预涂层具

3、有致密的涂层结构，其结合RMI制备的ZrB2-ZrC-SiC超高温涂层具有外层ZrB2-ZrC-ZrSi2(约17μm)，中间SiC层(约15μm)，内部未反应层(约77μm)的涂层结构。(2)CVD结合RMI制备的超高温涂层由于具有过多的未反应层，其在1500℃氧化条件下具有较高的失重速率。在氧化2h后，其失重比率高达30%，且内部基体存在明显被氧化的迹象。(3)选用浆料浸涂法在碳/碳复合材料表面形成了碳化硼/酚醛树脂预涂层。该预涂层在900℃下热处理后得到的涂层出现被氧化的现象。而在1400℃下热处理后得到了理想的多孔B4C/C预涂层。(4)基于多孔的B4C/C预涂层，采用反应熔渗法制备的

4、ZrB2-ZrC-SiC涂层具有外部ZrB2-ZrC层，中间ZrB2-ZrC-SiC层以及内部SiC层的涂层结构。且中间ZrB2-ZrC-SiC层中SiC的分布存在从外至内增强的一个浓度梯度。该涂层试样的抗弯强度相较碳/碳复合材料提高了68.91%。其氧化失重曲线表现出先快速升高，然后渐渐平缓，最后向下的趋势。在1500℃下氧化30h后，涂层试样依然增重3.85%，并呈现了由外至内的SiO2层，ZrO2-SiO2层，ZrB2-ZrO2层，ZrB2-ZrC-SiC未氧化层的涂层结构。在氧化20h后，其抗弯强度为67.7MPa，力学保留率为62.12%。(5)采用CVD法对浆料浸涂结合RMI制备的

5、有表面裂纹缺陷的ZrB2-ZrC-SiC涂层进行进一步优化得到了ZrB2-ZrC-SiC/SiC超高温涂层。该涂层的表面呈现5μm左右的颗粒堆积，且无的裂纹孔洞等缺陷。在1500℃下氧化30h后涂层试样整体表现出比优化前更好的完整性，其增重率在7%左右，且增重趋势仍然向上。此外，氧化20h后，其抗弯强度为76.5MPa，强度保留率达到70.43%，较优化前提高了8.31%。关键词：反应熔渗法；抗氧化；超高温涂层；碳/碳复合材料；ZrSi2FabricationandPropertiesofZrB2-ZrC-SiCUltra-highTemperatureCoatingonC/CComposit

6、esAbstractC/Ccompositeshaveadvantagesinspaceflightandaviationfieldduetoitsexcellentproperties.However,itwilloxidizeatlowtemperature,whichlargelylimitstheapplicationofC/Ccomposites.Thissubjectusedreactivemeltinfiltration(RMI)withZrSi2alloyasrowmaterialtoformultra-hightemperaturecoatingsonC/Ccomposite

7、s.Respectivelybasedonchemicalvapordepositionpreparedboroncarbidepre-coatingandslurrydipcombinedpyrolysispreparedB4C/C,weadoptedRMItofabricateZrB2-ZrC-SiCcoating.Thepurposesaretostudythemicrographtrans