2018年山东职业院校工业分析与检验技能竞赛

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1、2018年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛化学分析实施方案高锰酸钾标准滴定溶液的标定1.操作步骤用减量法准确称取2.0g，精确至0.0002g，于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。平行测定3次，同时作空白试验。2

2、.计算公式式中：c（）—标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g；M（）—摩尔质量，67.00g/mol。过氧化氢含量的测定1.操作步骤用减量法准确称取2.0g双氧水试样，精确至0.0002g，置于已加有100mL硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液[c()=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。平行测定3次，

3、同时作空白试验。2.计算公式式中：w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg；c（）—标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；m（样品）—H2O2试样的质量，g；M（）—的摩尔质量，17.01g/mol。注：1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。4

4、.滴定消耗溶液体积若>50mL，以50mL计算。2018年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛仪器分析实施方案紫外-可见分光光度法测定未知物（一）仪器1.紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；2.容量瓶：100mL15个；3.吸量管：10mL5支；4.烧杯：100mL5个；（二）试剂1.标准物质储备溶液：磺基水杨酸（2.0000mg/mL）、苯甲酸（1.5000mg/mL）山梨酸（2.0000mg/mL）2.未知液：三种标准物质溶液中的任何一种，浓度范围（0.7-1

5、.5mg/mL）（三）操作步骤1.吸收池配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。2.未知物的定性分析将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。3.标准工作曲线绘制分别准确移取一定

6、体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。4.未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样品平行测定3次。（四）结果处理根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未

7、知物的含量。计算公式：—原始未知溶液浓度，μg/mL；—查出的未知溶液浓度，μg/mL；n—未知溶液的稀释倍数。2018年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛理论考核试题一、单选题序号题干选项A选项B选项C选项D答案1返滴定法测定铝盐中铝的含量，应选择的指示剂是（）。二甲酚橙铬黑T钙指示剂酚酞A2在某色谱分析中得到下列数据：保留时间（tR）为5.0min。死时间（tM）为1.0min，液相体积（Vs）为2.0mL，柱出口载气体积流量（F0）为50mL•min-1 ，则分配比k为（）。4550100A3高碘酸钠（钾）氧化

8、光度法测定钢铁中锰量时参比溶液是（）。试液参比溶剂参比试剂参比褪色参比D4国际上将标准试剂分成（）类。3456C5国家标准规定的实验室用水分为（）级。4532C6化验室的少量废气一般可由通风装置直接排至室外，排气管必须（）附近屋顶3m。高于低于等于随便A7标准的（）是标准制定过程的延续。编写实施修改发布B8对于危险化学品贮存管理的