探析过热蒸汽流化床内反应干燥制备map的实验研究

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1、一，I『大学硕士学位论文题目过垫蓥遣速丝庭盘基廛士燧劐垒迎煎塞坠壁宝作者塞4整蛆完成日期至鲤2．年上月』Q-日指导教师盎塞登墼蕉．专授予学位昆期年——月——日四川大学硕士学位论文过热蒸汽流化床内反应干燥制备MAP的实验研究化学工程专业研究生：刘义明指导教师：朱家骅教授从目前工业上磷铵装置的运行情况看，存在着料浆结垢严重，工艺流程长，尾气难处理，低品位热源利用困难，污染严重等薄弱环节。从节能、降耗、减排的角度出发，有必要开发一种流程短，排污环节少，能耗低的新工艺流程。磷酸氨化是一个受气膜传质控制的瞬间快速气液反应，根据双膜理论，反应发生在气液相界面，总反应速率取决于气膜中Nit3

2、的传质速率。而提高传质速率，可从增大两相接触面积和传质系数着手。流化床造粒是一个成粒、混合、干燥于一身的集成造粒过程，具有流～固两相接触面积大，相对运动速度高的特点。采用流化床进行磷酸氨化既可获较大的传热、传质速率，还可实现反应一干燥同步完成。过热蒸汽作流化和干燥介质，不仅可通过冷凝的方法回收和利用其潜热使之能耗大幅下降，且无尾气处理的问题。本文结合过热蒸汽干燥、流化床造粒以及磷铵生产的各自特性，提出采用过热蒸汽流化床一步法制备磷铵的集成工艺。从磷酸氨化料浆结晶、氨的逸出和固体磷铵的热稳定性出发，结合流化床内颗粒和气相主体传热传质机理，对流化床内颗粒表面的磷酸氨化反应和干燥成粒

3、机理进行了理论分析。根据实验目的和条件，拟定了实验工艺流程，对相关的主体设备和仪表进行了设计和选型，完成了装置的安装和调试。在理论分析的基础上，进行了过热蒸汽流化床反应干燥一步法制备MAP的试验探索工作。初步探讨了：(1)过热蒸汽流化床制备磷酸铵的稳定操作条件；旧川大学硕士学位论文(2)流化床进料NH3／H3P04摩尔比对产品N／P205质量比和NH3损失率的影响；(3)流化颗粒产品包裹量和反应时间的关系，以考察产品颗粒能否长大；(4)流化床内操作温度对产品N／P205质量比的影响。实验结果表明：压力为70kPa、温度为100--130℃、进料NH以-13P04摩尔比为1．1～

4、1．8操作条件下，流化床内磷酸氨化一干燥过程可稳定操作。用玻璃珠为晶种，成功地在过热蒸汽流化床内制备出以磷酸一铵(MAP)为主的磷铵产品：在操作温度为100～130"C时，流化床进料NHgH3P04摩尔比对产品N／P205质量比的影响不显著，产品N／P205质量比接近于纯净MAP的N／P205质量比O．198，说明该工艺过程无需氨过量；流化颗粒表面包裹的产品量随流化反应时间增加而增加，说明磷酸氨化反应能在颗粒表面连续进行，产品包裹在颗粒表面使其不断长大；随着流化床内操作温度升高，产品N／P20s质量比的有所减小。本文通过理论分析和实验较深入地对过热蒸汽流化床反应干燥一步法制备磷

5、铵集成新工艺的基本规律进行了探讨，所得结果为进一步的研究及过程开发提供了一定的依据。关键词：流化床过热蒸汽磷酸铵JI心川丈学硕士学位论文ExperimentalinvestigationondryingandreactiontoproducegranularMAPinasuperheatedsteamfluidizedbedMajor：ChcmliealEngineeringGraduatestudent：LFUYi堍Accordingtotheactualrunningconditionofanlmoninmphosphateplants，problemssuchasseri

6、oussealingofammoniumphosphateslurry,longprocessflow,beingdifficulttotreatwastegas，thedifficultyofutilizinglow-gradeheatl-e=sollI'ce$，seriouspollutiona”existed．FromthepOintviewofenergysaving,loweringconsumption,andreduction,anc^,vprocessflow丽mshortflow,lowCOllSume．1ittlepollutiondischarge,wil

7、lbedeveloped．Themnmoniationofphosphofieacidisallinstantaneousfastgas-liquidreactioncontrolledbygas-filmmasstransfer．Accordingtothebi·filmtheory,thereactionOCcILrSatthegasliquidfilm,thetotalrateofreactionliesuponNH3masstransferratioingasfilm．Therefo