探析蒽醌法h,2o,2合成中喷射萃取及氧化与萃取集成过程研究

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1、天津大学博士学位论文蒽醌法H<,2>O<,2>合成中喷射萃取及氧化与萃取集成过程研究姓名：颜廷哲申请学位级别：博士专业：化学工艺指导教师：米镇涛20020301天津大学博士论文摘要本文以蒽醌法合成H202中的H202-蒽醌工作液(ws)．H20为实验物系，实验测定了H202．蒽醌工作液(WS)．H20三元体系50"C、常压下的液液相平衡数据，并用UNtQUAC模型和NRTL模型对实验数据进行了关联。在自行设计的塔高1．1m、塔径20ram的喷射氧化萃取集成塔内。进行了H202的液液萃取、喷射萃取及填料塔内的蒽醌氢化液的氧化与蒽醌氧化液中H202的萃取的集成过

2、程研究。并对塔内的停留时间分布、分散相轴向扩散系数、总体积传质系数、气含率和分散相的持液量进行了实验测定与关联。对萃取塔内轴向H205的浓度分布进行了实验测定，并利用轴向扩散模型对轴向H202的浓度分布进行了数值拟合计算。总体积传质系数回归关联式为：k，．a=1．26×10-3．fRe8)o醯．吣4／RecP分散相轴向扩散系数回归关联式为：E，=1．345x10_4．u。¨‘．udon．U。on气含率和分散相的持液量回归关联式分别为：Xa=2．24×10～．u。0．35．ud0．76．u。0．54X，=3．345x10矗．u。o”．u^o42．U。102本文

3、的研究结果表明，萃取剂纯水的表观流速对液液萃取率影响很小，50℃、常压下最佳萃取剂表观流速为0．159mm／s。以压缩空气为喷射气体，在没有任何构件的塔内进行的喷射萃取实验结果表明：喷射萃取率为液液萃取率的2～3倍；而理论传质单元高度仅为液液萃取的1／3～1／2；此时最佳喷射气体表观流速为4．498mm／s；喷射萃取过程的控制步骤为相界面处的传质过程。氧化与萃取集成过程的研究结果表明：在没有内部构件塔内的集成过程中，只有在较低的氢化液流量下才能完全氧化：当装入散堆①3．0x3．0turn不锈钢e环填料后，其氧化率明显提高，最佳喷射气体表观流速为9．508mm

4、／s：集成过程中最佳氧气表观流速与氢化液表观流速比约为9：1；集成氧化率和集成萃取率均随分散相流量增加而有所降低；集成过程速率的控制步骤为氧传递速率控制。总之，本文的研究成果将为葸醌法H202的生产开辟一条新型的工艺路线，节省设备一次性投资，减少中间生产环节。对氧化与萃取集成过程的研究也将为气体为反应物之一的反应萃取体系提供设计依据。关键词：H202蒽醌工作液集成喷射萃取液液相平衡天津大学博士论文摘要ABSTRACTInthispaper,theLiquid—LiquidequilibriumdataintheH202一WorkingSolution(WS)

5、一HEOternarysystemweremeasuredandcorrelatedbyUNIQUACandNRTLmodelundertemperature50"Candnormalpressureintheproductionofhydrogenperoxidebyanthraquinonemethodinself-designedgasinjectioncolumn．Theliquid—liquidextraction,gasinjectionextractionandtheintegratedprocessbetweentheoxidationofh

6、ydrogenatedworkingsolutionandtheextractionofH202fromoxidizedworkingsolutionwerestudied．Theretentiontimedistributioncurves，dispersedphaseaxialdiffusioncoefficient，generalvolumemasstransfercoefficient，gasphasehold-upanddispersedphasehold—upwerealsomeasuredandcorrelated．Theexperimentv

7、aluesofH202axialconcentrationdistributionwerecomparedwitllthecalculatedonesbyaxialdiffusionmodel．Thecorrelationformulasofgeneralvolumemxq_sstransfercoefficient，dispersedphaseaxialdiffusioncoefficientgasphasehold·upanddispersedphasehold-upwereasfollowsrespectively：kf．a=1．26×10～．Re8)

8、“8．(Re“／RecrE。=1．345x10～．U