探析氟代聚丙烯酸酯拒水、拒油整理剂研究

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1、陕西科技大学硕士学位论文氟代聚丙烯酸酯拒水、拒油整理剂研究姓名：付永山申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：安秋凤20080501氟代聚丙烯酸酯拒水、拒油整理剂的研究摘要1．以水溶性(NH4)2S208为引发剂，阳、非离子复配的表面活性剂为乳化剂，将甲基丙烯酸十二氟庚酯(RfAA)与丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DM)、丙烯酸羟丙酯(HPAA)在水相中进行乳液共聚，成功制得了阳离子、自交联四元RfAA．BA．HPAA—DM氟代聚丙烯酸酯乳液(PCFBA)。对PCFBA主组分的结构用1H．NMR和IR进行了表征，测定了PCFBA的物化性能及乳液的粒径大小、

2、粒径分布和Zeta电位，并对PCFBA拒水、拒油的应用效果和工艺进行了研究。结果发现：(1)PCFBA乳液带蓝色荧光、稳定性良好，固含量为28．5％。其胶粒表面光滑，平均粒径为126．2nm，乳液Zeta电位为+21．16mV。(2)用SEM对PCFBA整理的棉纤维织物形貌观察发现，PCFBA可在纤维表面形成一层均匀疏水膜，该膜附着在纤维表面，能使整理后棉织物与水接触角达到134．50，静态吸水时间超过6h。(3)用PCFBA整理棉织物的最佳工艺条件为：PCFBA用量为1g／100mLH20时，焙烘温度为150℃，焙烘时间为3min，整理工艺为一浸一轧。另外，PCFBA

3、用量对棉织物的白度影响甚小，大剂量使用PCFBA，则会使整理后的棉纤维织物的弯曲刚度增加、手感变差。2．在阴离子和非离子的复配乳化体系中，制备阴离子型P(RfAA．BA．HPAA)三元共聚物乳液PAFBA，测定了PAFBA的物化性能及乳液的粒径大小、粒径分布，用SEM对整理后棉纤维表面的形貌进行了观察，考察了PAFBA制备时的影响因素以及应用性能。结果如下：(1)PAFBA乳液乳白带蓝色荧光，稳定性良好，固含量为14．6％，平均粒径为110．0nm。PAFBA可在纤维表面形成一层疏水膜，该膜使整理后棉织物与水接触角达到128．00，静态吸水时间超过6h。(2)向乳化体系

4、中加入少量阴离子含氟乳化剂全氟壬氧基苯磺酸钠(FBS)，可提高乳液稳定性，乳化剂最佳用量为：m(MS．1)：(AEO一20)=2：l，m(PBS)=O．1％。(3)向PAFBA整理液中加入适量醋酸锌，可明显提高整理后棉织物的疏水效果，当PAFBA乳液用量为29／100mLH20时，醋酸锌最佳用量为O．39，水在整理后棉织物表面的接触角达到128．00，抗湿性等级为4级，拒油性等级为5级。3．以偶氮二异丁腈为引发剂，以叔丁醇为溶剂，利用RfAA、BA、DM、HPAA的共聚反应，制得了四元RfAA．BA．HPAA．DM氟代聚丙烯酸酯SFDBA。然后分别以SFDBA和PCFB

5、A乳液作成膜物质，以天然棉纤维织物和单晶硅作载膜物质，用SEM和AFM等仪器分别对它们的成膜性以及膜形态进行了研究。(1)SEM和FE．SEM等仪器对PCFBA整理前后的棉纤维表面形貌观察表明，空白棉纤维表面很粗糙，有许多浆料及沟壑存在；而经过PCFBA整理的棉纤维表面明显有一层树脂膜，纤维表面相对光滑，浆料颗粒基本消失。(2)用AFM对SFDBA／Sil、SFDBA／HAc／Sil的膜形貌观察发现，它们均能在单晶硅表面形成拒水膜，在扫描范围是1×1pm2，扫描高度为800nm的条件下，SFDBA／Sil膜表面明显有连续的沟壑与山峰交替形貌。而在扫面范围5x5I．tm2

6、、扫描高度60nm的条件下，经醋酸中和的SFDBA／HAc／Sil的表面起伏的山峦则为规整排列的峰包所构成。其中，峰间距surfacedistance为1．038}tm，山峰峰顶到山谷谷底距离vertdistance为28．334nm，高低起伏的表面形貌使该膜表面相对粗糙，均方根粗糙度[Imag．Rms(Rq)]达到了6．256nm。(3)用AFM对PCFBA／Sil的膜形貌研究表明，PCFBA所成膜表面虽然依然有凸起的峰状物存在，但因残留乳化剂的影响，该膜表面的峰状物排列得相对紊乱，因而膜均方根粗糙度为O．205nm；另外，水在PCFBA／Sil膜表面的接触角也较小为

7、940。关键词：氟代聚丙烯酸酯，乳液聚合，拒水，拒油，膜形貌IlSTUDYoNⅥ7：ATERANDoILREPELLENTFINISHINGAGENToFFLUoRINATEDPoLYACRYLATEABSTRACT1．Anovelcationicfluorinatedpolyacrylateemulsion(PCFBA)waspreparedbycopolymerizationofdodecafluoroheptylmethacrylate(RfAA)，butylacrylate(BA)，dimethylaminoethylmethac