探析核壳复合结构材料及空心结构材料的制备研究

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1、河北科技大学硕士学位论文核壳复合结构材料及空心结构材料的制备研究姓名：李青申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：胡永琪20100501摘要摘要近年来，随着材料合成技术和材料制备方法的进一步深入发展，一些特殊功能结构材料(如核壳复合结构材料、空心结构材料)越来越得到人们的关注。核壳复合结构材料具有可设计性的特点，利用多种层次复合以及非线性复合效应等创造出全新性能的先进复合颗粒。同时，将核壳结构材料的内核去除而得到的具有空心结构的一类功能材料，也存在极大地研究价值。目前，溶胶．凝胶法是制各这些特殊粒子最常用、也是技术比

2、较成熟的一种方法。为了改善氢氧化镁与硅烷偶联剂之间的结合作用，本文采用溶胶．凝胶法以自制六方片状结构的氢氧化镁颗粒为模板，制备氢氧化镁／二氧化硅复合材料。实验中考察了不同pH值、反应温度、不同硅源等因素对制备复合粒子的影响。通过SEM、TEM、EDS、FT—IR等手段对粒子的形貌、化学组成、界面化学状态等进行了分析和表征，并对复合粒子的形成机理进行了分析，结果表明：以硅酸钠为硅源，pH为9．00，90。C的条件下可以制备出较好的Mg(OH)2／Si02核壳复合结构粒子。二氧化硅和氢氧化镁颗粒界面处存在化学作用，二氧化硅

3、对复合材料的比表面积的贡献率为120m2／g。经硅烷偶联剂改性后的复合粒子与改性后的氢氧化镁单相粒子相比具有活化指数高、分散性好、比表面积大的特点，且硅烷偶联剂与二氧化硅之间存在化学键合作用。以硅溶胶为硅源同样可以合成出Mg(OH)2／Si02核壳复合结构粒子，温度升高有助于二氧化硅在氢氧化镁表面的包覆。本论文还对包覆机制进行理论解释以及实验验证，提出了吸附、聚合一异相成核、生长一凝胶成膜的包覆理论机制。对以硅酸钠为硅源，溶胶一凝胶法制备Mg(OH)2／Si02复合粒子的小试最佳条件进行了中试工艺初步探索，采用SEM、

4、BET、FT．IR手段对Mg(OH)2／Si02复合颗粒进行了分析表征，结果表明：二氧化硅在氢氧化镁表面是以薄膜的形式存在，复合粒子中氢氧化镁与二氧化硅之间存在化学作用。Mg(OH)2／Si02复合粒子的中试制备工艺的初步探索为该复合粒子的工业化制备奠定了一定的基础。在本实验室前期工作的基础上，本论文还对以针状纳米碳酸钙、氢氧化镁为模板，采用溶胶-凝胶法制备氧化铝空心结构的制备进行了探讨。实验结果表明：由于纳米碳酸钙和硝酸铝之间不存在较强的结合力，所以在本文的工艺和实验条件下，以纳米碳酸钙为模板制备氧化铝空心管的方法是

5、不可行的。以偏铝酸钠为铝源制备出了残缺管状结构，说明偏铝酸钠与碳酸钙之间存在一定结合力。以偏铝酸钠为铝源选用水热法所制得产品较为理想，但需对其工艺条件进行进一步改进研究，从而制得空心管状氧化铝颗粒。以硝酸铝为铝源，水热六方片状氢氧化镁为模板采用水热法制备出了片状中空结构的y．氧化铝颗粒，由于包覆层厚度的原因只有部分颗粒河北科技大学硕士学位论文呈现完整空心结构。以硝酸铝为铝源，尝试反胶束方法制备出了均匀的棒状Y．氧化铝颗粒。。关键词核壳结构；空心结构；氢氧化镁；二氧化硅；氧化铝；溶胶．凝胶；针状纳米碳酸钙一一Abstra

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8、italpartinmaterialresearchfields．Hollowmaterialsareformedbyremovalofthecorebyasolventorheating．Hollowmaterialshavewidel)’potentialapplicationsasdelivery．vehiclesforth