探析废料液中己内酰胺的回收研究

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1、天津大学硕士学位论文废料液中己内酰胺的回收研究姓名:刘静申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:许春建20070601中文摘要己内酰胺(CPL)是制造聚酰胺6纤维(尼龙6)的重要原料。SNIA甲苯法是生产CPL的一种较为先进的方法,但是过程中产生大量富含苯、甲苯、CPL的有机废液,既污染环境又造成产品的流失,因此采用合适方法对CPL进行回收有着重要的现实意义。本研究通过萃取、真空精馏的方法对其进行回收精制。化纤杂质种类多,论文首先针对萃取水相、萃余油相及精馏得到的CPL产品建立了气相色谱分析方法,色谱条件为:柱

2、温180℃、进样器280℃、检测室250℃。通过11组单级萃取实验,考察了稀释比与萃取相比对萃取过程的影响,优选得到了该物系合适的萃取条件:水为萃取剂、萃取相比(剂料比)1:1、温度30℃。分别在萃取温度30℃与45℃,稀释比4:1与2:1条件下测定了四组CPL(稀释原料)一水一苯三元体系的液液平衡数据。用Hand公式对实验数据进行关联,结果较为满意。进行了多级逆流萃取实验,通过多级逆流萃取公式计算理论值,与实验值比较,验证了相平衡数据的可靠性,预测了多级逆流萃取的结果,可为实际过程开发提供基础数据。将单级与多级

3、萃取得到的己内酰胺水溶液浓缩后进行间歇真空精馏,在回流比6、操作压力l~1.5KPa(绝)条件下可得单段纯度达97.8%的CPL产品。关键词:己内酰胺萃取液液平衡真空精馏残液ABSTRACTCaprolactamisthemostimportantrawmaterialtopolymerizeNylon6.SNIAmethodisalladvancedtechnics.Butlotsofwasteoilcompaniedbytheprocess,includingC6H6,C7H8,CPL,haveanegati

4、veeffectontheenvironmentandtheproductratio.Therefore,recoveryCPLformthewastesolutionwithsuitablemethodistherequirementforindustrialproduction.ExtractionandvacuumdistillationtopurifyCPLwerestudiedinthispaper.Optimizedgaschromatography(GC)conditionssuitablefort

5、heextractionphase,raft'matephaseandCPLproductwereestablished:Columntemperaturel80。C,injectiontemperature280℃anddetectivetemperature250。C.Theinfluencesofsolventratioanddilutionratioontheextractionprocesswerestudiedbytheextractionexperiments.Preferableextractio

6、nconditionswas"waterasextractant,solventratiol:landextractiontemperature30*C.Inthepaper,fourgroupsofliquid-liquidequilibrium(LLE)dataweremeasuredintheCPL-water-C6I-16systemat30℃and45℃,dilutionratio4:1and2:1.TheLLEdatawerecorrelatedbyHandequationtoobtainapract

7、icalformulaforthedesignofindustrialcontinuousextractionprocess.Multi—stagecountercurrentextractionswerestudiedcomparedbytheacademicresult.TheWaterphasefromextractionandmulti-stageextractionwereconcentratedandthenrefinedinavacuumdistillationcolumn.Withthereflu

8、xratio6andabsolutepressure1~1.5KPa.theone—passpurityofCPLwasuptO97.8%.KEYWORDS:Caprolactam,extraction,liquid-liquidequilibrium,vacuumdistillation,wastesolution天津大学硕士学位论文符号说明英文大小写字母{?。f、iA

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